[发明专利]一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法

权利要求书

1.一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，

(1)、根据坩埚大小，将二氧化硅、铝粉、氯化钾、无水氯化锂、六氟铝酸三钠按照1.2:1.2:4:3.4:1的质量百分比，在低湿度下对粉末进行均匀搅拌得到混合物1；

(2)、将混合物1加入到有盖的坩埚中，在马弗炉中以20℃/min的升温速率升温到650℃～900℃，保温10h以上；自然冷却到室温后取出得熔块1；

(3)、将熔块1加入到盐酸溶液中，室温下反应，直至无气泡产生；过滤得到固体1；

(4)、将固体1加入到有水的容器中，盖上盖，加热到100～120℃，将熔盐完全溶解；静置后，将上层含盐溶液吸出，将沉淀干燥得固体2；

(5)、将固体2进行研磨，过500目筛网，混入10倍以上固体2质量的焦硫酸钾粉末；放入加盖的瓷坩埚中，以20℃/min的升温速度升温到600℃，保温30分钟；自然冷却后取出，得熔块2；

(6)、将熔块2加入到有水的容器中，盖上盖，加热到100～120℃，将熔盐完全溶解；静置后，将上层含盐溶液吸出，将沉淀干燥得固体3；

(7)、将固体3加入过量的1mol/L的氢氟酸中，反应5～10h，去除剩余的二氧化硅；将上层清液吸出，对沉淀洗涤3次以上，过滤得到单质硅；

(8)、80℃真空干燥步骤(7)中的单质硅得到最终产品。

2.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中为了保证40％以下的低湿度，采取预先烘箱干燥和除湿器除湿的方法。

3.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中进行的均匀搅拌不包含高速或长时间的球磨，以及其他导致铝粉氧化的混料方法。

4.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中实验进行的气氛为空气，无需惰性气体保护，但应当加盖。

5.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中盐酸应当过量并保持1mol/L的浓度。

6.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中边搅拌边反应或适当加热但不超过40℃以加快反应。

7.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)(6)中，采取适当搅拌的措施，加速熔块溶解。

8.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)(6)中，对固体的分离方式采用离心、静置或者过滤。

9.根据权利要求1所述的一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，氢氟酸去除二氧化硅的过程中，必须保持室温范围的温度，以防硅单质被反应掉，采取加冰水离心或者是半透膜过滤。