[发明专利]一种锂/钠离子电池负极材料四硒化三镍/碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂/钠离子电池负极材料Ni₃Se₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1）将六水合氯化镍、柠檬酸和尿素共同置于乙醇和水的混合液中，得到混合溶液，将该混合溶液水浴加热搅拌获得凝胶，将所述凝胶置于烘箱中干燥，获得镍盐前驱体；

所述六水合氯化镍、柠檬酸和尿素的质量比为0.1-0.6: 0.5-2 :3-8；

2）将镍盐前驱体置于管式炉中，在氮气环境下，以3-10℃/min的升温速率，升温至200-400℃并且保温1-3h，去除有机物，再在氮气环境下，以3-10℃/min的升温速率升温至700-900℃并且保温4-6h冷却至室温后，获得镍/碳复合材料；

3）将镍/碳复合材料研磨成镍/碳粉末后置于水中超声分散得溶液A，将硒粉加入到水中磁力搅拌，搅拌过程中加入硼氢化钠，得到溶液B；

镍/碳粉末与水的用量比为0.06g: 5-15ml，硒粉、硼氢化钠、水的用量比为0.16g:0.11-0.12g:5-15ml；

4）将溶液B加入溶液A中，并转移到以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中， 150-170℃下保温12-13h后冷却至室温，过滤获得粉末，将所述粉末洗涤后干燥，获得Ni₃Se₄/C复合材料；

溶液A与溶液B的用量比满足以下条件，溶液A中的镍/碳粉末与溶液B中的硒粉、硼氢化钠的质量比为6: 16:11。

2.根据权利要求1所述的一种锂/钠离子电池负极材料Ni₃Se₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述洗涤是用无水乙醇和去离子水离心洗涤3-5次。

3.根据权利要求1或2所述制备方法得到的Ni₃Se₄/C复合材料。

4.一种利用权利要求3所述的Ni₃Se₄/C复合材料制备电池负极的方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1）将Ni₃Se₄/C复合材料、乙炔黑及海藻酸钠混合得到混合物，所述Ni₃Se₄/C复合材料、乙炔黑及海藻酸钠的质量比为 5-9 : 0.5-2 :0.5-1；

2）在上述混合物中加水搅拌得到浆料，将所述浆料均匀地涂敷在铜箔上，转移至真空烘箱烘干，用冲片机制备成为电极片，获得电池负极。