[发明专利]一种三元硼酸根水滑石阻燃剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910926720.3 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110627079B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 童张法;刘玮;王涛;韦藤幼;戴新;许严严;宋叶叶 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C01B35/12 | 分类号: | C01B35/12;C01G9/00;C08K3/38;C08L23/12 |
代理公司: | 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 | 代理人: | 谢美萱 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 硼酸 滑石 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三元硼酸根水滑石阻燃剂,其特征在于,是以Mg2+、Al3+、Zn2+三种盐类为片层主体,在阴离子为硝酸根的层间,通过双滴共沉淀的方法,用硼酸根离子取代层间的硝酸根离子,制备得到三元硼酸根水滑石阻燃剂,即MgAlZn-BO33-LDHs,其硼酸根的插层率为40-80wt%;
所述三元硼酸根水滑石阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Mg2+、Al3+、Zn2+三种盐类溶于蒸馏水中,充分溶解后得到混合盐溶液,将所述混合盐溶液装入干净的分液漏斗中待用;
(2)将H3BO3和NaOH 溶于蒸馏水中,配成碱性溶液,将所述碱性溶液装入干净的分液漏斗中待用;
所述Mg2+、Al3+、Zn2+、H3BO3、NaOH的摩尔比为3-5:2-3:3-5:4-6: 4-6的比例使用;
(3)容器中装入与所述混合盐溶液等体积的蒸馏水,放于水浴环境中加热,向蒸馏水中通入保护气,将所述混合盐溶液滴入装有蒸馏水的容器中,同时滴入碱性溶液的使容器内pH保持为9-10,所述混合盐溶液滴加完成后继续反应,反应完成后继续晶化,即得到水滑石浆液;所述水浴环境温度为75-80℃,所述混合盐溶液的滴入速度为以1滴/s;滴入所述碱性溶液的同时进行激烈搅拌;所述滴加完成后继续反应3-4h,反应完成后晶化5-6h;
(4)将晶化后的水滑石浆液进行抽滤,洗涤、干燥,即得到所述三元硼酸根水滑石阻燃剂。
2.一种如权利要求1所述三元硼酸根水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将Mg2+、Al3+、Zn2+三种盐类溶于蒸馏水中,充分溶解后得到混合盐溶液,将所述混合盐溶液装入干净的分液漏斗中待用;
(2)将H3BO3和NaOH 溶于蒸馏水中,配成碱性溶液,将所述碱性溶液装入干净的分液漏斗中待用;
所述Mg2+、Al3+、Zn2+、H3BO3、NaOH的摩尔比为3-5:2-3:3-5:4-6: 4-6的比例使用;
(3)容器中装入与所述混合盐溶液等体积的蒸馏水,放于水浴环境中加热,向蒸馏水中通入保护气,将所述混合盐溶液滴入装有蒸馏水的容器中,同时滴入碱性溶液的使容器内pH保持为9-10,所述混合盐溶液滴加完成后继续反应,反应完成后继续晶化,即得到水滑石浆液;
(4)将晶化后的水滑石浆液进行抽滤,洗涤、干燥,即得到所述三元硼酸根水滑石阻燃剂。
3.根据权利要求2所述三元硼酸根水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述Mg2+盐为Mg(NO3)2·6H2O或MgCl2,Al3+盐为Al(NO3)3·9H2O 或AlCl3,Zn2+盐为Zn(NO3)2·6H2O或ZnCl2。
4.根据权利要求2所述三元硼酸根水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述保护气为氮气或氦气或氖气。
5.根据权利要求2所述三元硼酸根水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述干燥是于75-80℃下烘干。
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