[发明专利]一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料及其制备方法有效
申请号: | 201910926907.3 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110828191B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 魏巍;巫云萍 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 朱海临 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 层状 结构 氮化 石墨 硫化 超级 电容器 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纤维素粉分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,在加热、搅拌条件下,与有机小分子进行反应,得到改性纤维素分散溶液;
(2)然后向改性纤维素溶液中滴加石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液,搅拌均匀后通过离心、分离、洗涤再分散于水中,得到改性纤维素修饰的石墨烯水溶液;其中,改性纤维素与石墨烯的质量比为1:(0.3~4);石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液中石墨烯的浓度为0.2~4mg/mL;
(3)将改性纤维素修饰的石墨烯水溶液加入溶解有三聚氰胺的酸性水溶液中,混合均匀并结合后,离心、干燥,将产物进行煅烧,冷却后得到自组装多孔层状的g-C3N4/石墨烯;其中,用于溶解三聚氰胺的酸性水溶液的pH值为1~3;且将改性纤维素修饰的石墨烯水溶液加入溶解有三聚氰胺的酸性水溶液中的方式为逐滴滴加,且改性纤维素修饰的石墨烯与三聚氰胺的质量比为1:(10~100);
(4)将g-C3N4/石墨烯在N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声,然后过滤、洗涤,再分散于水中得到g-C3N4/石墨烯的水相分散液,紧接着将g-C3N4/石墨烯的水相分散液与硝酸镍和硫脲的乙二醇溶液混合均匀,形成混合液;
(5)将形成的混合液在恒温条件下进行溶剂热反应,反应结束后通过抽滤、洗涤收集产物,然后干燥,得到多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机小分子为丁二酸酐、柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸和巯基乙酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机小分子与纤维素粉的摩尔量比为1:(0.05~0.5)。
4.根据权利要求1所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中煅烧温度为500~600℃,时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中g-C3N4/石墨烯先分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液超声功率为250W,时间为0.5~4h。
6.根据权利要求1所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中g-C3N4/石墨烯的水相分散液浓度为0.5~5mg/mL;步骤(4)中g-C3N4/石墨烯、硝酸镍和硫脲之间比例为(15~60)mg:0.6mmol:3mmol。
7.根据权利要求1所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中溶剂热反应的温度为150~180℃,时间为10~20h。
8.一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的一种多孔层状结构氮化碳/石墨烯/二硫化镍超级电容器材料的制备方法制得。
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