[发明专利]一种具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球及其制备方法

说明书

本发明提供一种具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法，包括：(1)将氯化铁和醋酸钠加入1,2‑丙二醇中，混合均匀，得到亮黄色混合液，加热至90～110℃，待亮黄色混合液变成姜黄色后，得到介孔Fe₃O₄前驱体溶液，进行溶剂热反应，得到介孔Fe₃O₄；(2)将无水柠檬酸钠溶于水中，加入介孔Fe₃O₄，得到的混合液在室温下搅拌，得到表面修饰后的介孔Fe₃O₄溶液；(3)将表面修饰后的介孔Fe₃O₄溶液加热，然后加入氯金酸水溶液，反应后分离出沉淀，洗涤、干燥，得到金磁复合微球。本发明制备的纳米Fe₃O₄/Au复合材料在水溶液中具有良好的分散性，在生物医药领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于无机纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种具有单分散和超顺磁性的Fe₃O₄/Au复合微球及其制备方法。

背景技术

纳米复合材料指材料尺寸线度在纳米级，一般由两种或多种纳米材料按一定的结构复合组成，使得材料获得优良的综合特性，既具有单一组分特有的量子尺寸效应、表面效应以及体积效应等，又具有多种纳米组分结构的协同效应。因其独特的结构和复合功能，纳米复合材料在电子、光学、催化和生物医学技术等领域获得广大的关注和应用。

金磁纳米复合材料是一类较常见的纳米复合结构，一般而言，是指以超顺磁性四氧化三铁和单质金为主要组分，复合而成的粒径在纳米级的胶体材料。根据两种组分组成方式的不用，把金磁复合材料分为核壳型、哑铃型、组装型和多组分混合型等多种类型。由于金磁微粒不仅具有磁性材料独特的磁学性能，还具有胶体金良好的生物相容性、化学稳定性和独特的光学特性，已逐步发展成为一种应用前景广阔的新型材料，在免疫学检测、核酸蛋白纯化、酶的固定化、细胞分离、药物靶向治疗等领域具有广泛应用。然而，金磁微粒自身具有过剩的比表面能和低电荷量，在生理条件下的不稳定性、易发生聚集和沉淀是在医学领域应用面临的挑战之一。

目前，金磁纳米复合材料的制备方法大多是在Fe₃O₄溶液中，加入还原剂(盐酸羟胺，硼氢化钠，柠檬酸钠)将氯金酸(HAuCl₄·4H₂O)还原，还原剂与氯金酸在溶液中进行，还原后的金再与Fe₃O₄复合，制备得到金磁复合微粒。但是在制备过程中，沸腾条件下Fe₃O₄溶液易氧化使得磁性减弱，更重要的是金磁纳米粒子的生长过程易出现团聚对材料的生长过程难控制，得到的复合材料分散性很差。后来，也有研究者选用层层组装法和晶种生长法合成金磁微粒，首先将制备好的Fe₃O₄进行表面修饰带正电荷，然后将带负电荷的胶体金粒子通过静电吸附作用力负载在Fe₃O₄表面，以此种子为生长中心，通过控制HAuCl₄·4H₂O和还原剂的流速，以此方法得到金磁复合材料，这种方法制备得到的粒子，Au壳比较均匀，但是过程比较复杂，且产率不高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法，制备方法简单，可大规模生产，且得到的金磁复合微粒分散性好。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备介孔Fe₃O₄