[发明专利]一种氨氮含量的测定方法

说明书

本发明公开一种氨氮含量的测定方法，包括：步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液；步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品；步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。本发明提供的氨氮含量的测定方法中，过量的硼酸溶液与氨氮中被蒸馏出的氨反应，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硼元素的浓度，继而核算氨氮含量。本发明提供的氨氮含量的测定方法并不需要加入指示剂，不需要依靠人眼对指示剂的颜色变化进行辨别以确定滴定终点，以电感耦合等离子体发射光谱仪确定氨氮含量，检测速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氨氮含量的测定方法。

背景技术

氨氮是指水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物会产生毒害作用，因此水体中的氨氮含量需要测定合格后才能排放。

现有的氨氮含量的测定方法中，常见的如酸碱中和滴定法和电位滴定法，不仅对滴定操作要求较为严苛，而且均需要添加指示剂，并依靠人眼对指示剂的颜色变化进行辨别以确定滴定终点，不同的检测人员确定的滴定终点可能不同，不仅分析速度慢，而且分析结果的准确度低、可靠性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨氮含量的测定方法，用于解决现有技术中氨氮含量的测定需要依靠指示剂的颜色变化确定滴定终点以致分析结果的准确度低、可靠性差的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氨氮含量的测定方法，其中，所述氨氮含量的测定方法包括以下步骤：

步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液；

步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品；

步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。

进一步地，所述步骤S1包括：

无铵蒸馏水与原始样品混合均匀，加入氢氧化钠溶液调节PH至8.±1，提供所述碱性条件，得到混合溶液；

蒸馏所述混合溶液，得到所述含氨的馏出液。

进一步地，所述馏出液的蒸馏速率为8～10ml/min。

进一步地，所述硼酸溶液预先加入到所述接收瓶中。

进一步地，所述原始样品与所述硼酸溶液的质量比为：2-3：0.08-0.12。

进一步地，所述步骤S3包括：

所述检测样品中加入1±1％的酸溶液，混合均匀；

电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度；

根据方程式H₃BO₃+NH₃＝NH₄H₂BO₃核算氨氮含量。

进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪通过自动扣除背景法检测硼元素的浓度。

进一步地，所述步骤S3还包括：在进样前将所述检测样品进行过滤。

相比于现有技术，本发明提供的氨氮含量的测定方法具有以下优势：