[发明专利]一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法

说明书

一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法，该高温密封搅动器的搅拌杆顶端和驱动装置连接，在搅拌杆底端设置有搅动叶片；搅拌杆从顶端到底端依次套设有直通接头和固定套，固定套的外周套设有轴承，轴承外侧设置有油杯；直通接头一端和搅拌杆固定连接，直通接头另一端和轴承内圈或外圈固定连接；所述的油杯外侧设置有冷却系统。将无水反应原料和盐混匀置于反应器的坩埚中；对反应器抽真空后，向反应器通入惰性气体并维持正压；向油杯中注入密封油密封；升温，构建起高温、常压、无水、隔绝空气的环境；用高温密封搅动器对熔盐进行搅拌。该高温密封搅动器实现了高温条件下，密封、常压、隔绝空气，搅动熔盐的功能，其成本低、装置简单。

技术领域

本发明属于高温熔液中合成材料技术领域，具体涉及一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法。

背景技术

熔盐具有使用温度范围宽，粘度低、蒸汽压低、稳定性好等优点。熔盐能够提供一种非水环境合成材料的方法，是对不能在水溶液中合成的材料制备有力的补充。在相对高温合成材料过程中，熔盐通常作为媒介或反应物直接参与反应，具有反应速度快、产物纯度高等特点。熔盐中合成材料是在相对高温、无水无氧环境中进行，而空气中带有的水特别容易被熔盐材料吸收，因此这对熔盐隔绝空气的要求非常严格。由于需要在相对密封、隔绝空气、且真空或常压的环境下进行，基于静态合成方法能够容易满足上述要求，所以现有熔盐中合成材料主要是采用静态合成方法。但静态的熔盐体系传质速率慢，影响材料的合成，也无法实现合成过程的调控。若能搅动熔盐，采用动态熔盐中合成材料将有利于传质，有利于调控合成过程，获得理想的材料。因此，解决密封、常压或真空并隔绝空气条件下，搅动熔盐的问题，是动态熔盐中合成材料的关键。

目前，针对高温、密封的环境的搅拌研究的较少。相关研究仅有中国专利公开号CN206688553U公开了“一种储热熔盐搅拌装置”，该装置能够用于搅拌储能用熔盐。该发明目的是促进固态盐混合均匀，节省人力和时间。储能用盐为低熔点盐，该发明操作环境为相对低温，不涉及熔盐中材料合成和搅拌杆高温密封问题。中国专利公开号CN205893367U公开了“一种镓基液态金属合金的高温真空搅拌装置”，该装置是在真空罐体内放置装有镓合金的坩埚和加热装置，以及对镓合金的搅拌装置。其保证了真空条件下搅拌促进液体镓合金脱气。不涉及到熔盐中合成材料和搅拌杆高温密封问题。镓合金属于相对低熔点金属。操作温度相对低，不涉及到高温密封问题，且操作的环境真空相对复杂，要采用磁密封才能完成。CN202155172U公开了“一种熔盐萃取搅拌桨装置”，该装置采用设计的搅动叶片及叶片形状设计，使高温过程中的两相甚至多相可以充分混合，同时也不产生涡流和打旋的现象，不涉及熔盐中合成材料和搅拌杆高温密封问题。CN208661124U公开了“一种适用于高温反应的反应釜”，针对450℃以下由KNO₃(53％)、NaNO₂(40％)和NaNO₃(7％)三种盐组成的高温载热体混合开发，不涉及熔盐中材料合成和搅拌杆高温密封问题。CN207137732U公开了“一种熔盐罐插入式液体搅拌器”，涉及熔盐储能技术，同样不涉及熔盐中材料合成和搅拌杆高温密封问题。综上，目前研究论文及相关专利均是在低温背景条件下展开的，针对高温动态熔盐中合成材料研究鲜有报道。

发明内容

针对450℃及以上，常压并与空气隔绝条件下的高温熔盐中合成材料存在的问题，本发明提供了一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法，该方法有利于高温熔盐中材料合成过程调控传质、调控产物构造、组成以及形貌。该高温密封搅动器具有实现高温条件下，密封、常压、隔绝空气，且搅动熔盐的功能，成本低、装置简单。合成方法实现了高温熔盐中动态合成材料，具有有利于调控合成过程，获得理想的材料的特点。

本发明的技术方案如下：

本发明的一种高温密封搅动器，包括搅拌杆、搅动叶片、轴承、油杯、直通接头、固定套、驱动装置和冷却系统；

在搅拌杆顶端和驱动装置连接，驱动装置用于为搅拌杆提供搅动动力，在搅拌杆底端设置有搅动叶片；