[发明专利]一种熔盐化学合成碳粉体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910927347.3 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110589796B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 宋秋实;谢志刚;谢宏伟;宁志强;尹华意 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐化 合成 碳粉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种熔盐化学合成碳粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:熔盐脱水处理
将熔盐的原料,真空干燥,随炉冷却至室温,得到脱水后的熔盐原料;所述的熔盐为卤化钙、卤化钙和碱金属卤族化合物的混合物、或卤化钙和碱土金属卤族化合物的混合物、或卤化钙和碱土金属卤族化合物和碱金属卤族化合物的混合物中的一种;当熔盐为混合物时,其混合比例为混合的物质形成共晶盐的混合比例;
步骤2:碳化钙、碳酸钙的准备
(1)称取CaC2,在惰性气氛下破碎,干燥,得到粒径为1μm-5mm的干燥CaC2粉末;
(2)称取CaCO3粉体,干燥,得到干燥CaCO3粉体;
步骤3:熔盐化学合成碳粉体
(1)按配比,称量干燥CaC2粉末、干燥CaCO3粉体、脱水后的熔盐原料,置于坩埚中,在放入密闭反应器中,通入惰性气体保护;其中,按CaCO3完全反应,CaCO3+2CaC2→3CaO+5C的化学公式,CaC2加入量按化学计量比过量1~100 wt.%,CaCO3的质量占脱水后的熔盐原料中卤化钙的质量百分比为0.1~20%;
(2)将密闭反应器升温至反应温度,保温5min~10h进行碳化反应,得到碳产物;其中,反应温度大于脱水后的熔盐原料的熔点;
步骤4:后处理
将碳产物进行超声清洗,固液分离,去除熔盐,干燥,得到碳粉体。
2.根据权利要求1所述的熔盐化学合成碳粉体的制备方法,其特征在于,熔盐中,卤化钙为CaCl2、CaBr2、CaF2中的一种或几种;
所述的碱金属卤族化合物为NaCl、KCl、LiCl、NaBr、KBr、LiBr、NaF、KF、LiF中的一种或几种;
所述的碱土金属卤族化合物为MgCl2、MgF2、CaCl2、CaF2、SrCl2、SrF2、BaCl2、BaF2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的熔盐化学合成碳粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤2(1)中,CaC2为分析纯碳化钙或工业电石;干燥温度为80-120℃。
4.根据权利要求1所述的熔盐化学合成碳粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤2(2)中,所述的CaCO3为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、活性碳酸钙和纳米碳酸钙;所述的CaCO3粉体粒径为0.05μm-200μm;干燥温度为100-300℃。
5.根据权利要求1所述的熔盐化学合成碳粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤3(2)中,反应温度为600℃~1000℃。
6.一种熔盐化学合成碳粉体,其特征在于,采用权利要求1~5任意一项所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的熔盐化学合成碳粉体,其特征在于,制备的熔盐化学合成碳粉体,其平均粒径为0.1~50μm,随着反应温度的升高,熔盐化学合成碳粉体从具有花状、管状、片状、球状中至少两种形貌的复合结构趋向于球状形貌的单一结构。
8.一种锂离子电池负极材料,其特征在于,该锂离子电池负极材料包括权利要求6所述的熔盐化学合成碳粉体。
9.一种电极极片,其特征在于,采用权利要求8所述的锂离子电池负极材料制备。
10.一种锂离子电池,其特征在于,该锂离子电池包括权利要求9所述的电极极片,制备的锂离子电池的循环充放电比容量大于400mAh g-1。
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