[发明专利]一种铝碳酸镁中铝含量检测方法

说明书

本发明公开了一种铝元素含量的检测方法，采用原子吸收分光光度法，包括以下步骤：1)样品的制备；2)标准曲线绘制；2)样品检测；能够实现对铝碳酸镁中铝的含量快速及准确检测。

技术领域

本发明涉及到一种铝碳酸镁中铝元素的含量检测方法，该方法采用石墨炉原子吸收法测定碳酸镁中铝元素的含量

背景技术

目前已有国家标准中铝碳酸镁检测铝的测定方法为络合滴定法：取铝碳酸镁片20，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于铝碳酸镁0.3g)，加7mol/L盐酸溶液2ml，水浴加热15分钟，放冷，加水150ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml，加甲基红指示液2滴，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显黄色，水浴加热30分钟，放冷，加乌洛托品3g与二甲酚橙指示液1ml，用1mol/L盐酸溶液调至溶液显淡黄色，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.09mg的Al₂Mg₆(OH)₁₆CO₃·4H₂O。但该方法对只含有微量铝的供试品并不适用。

发明内容

本发明的目的是提供了一种具有测定准确，重现性好，操作简单、分析速度快的新的铝碳酸镁中铝元素含量测定方法。本发明通过以下技术方案予以实现：包括以下步骤：

1)升温程序的确定：采用程序升温设置如表1所示。

2)电流确定：通过比较电流10mA和6mA对相同浓度标准曲线测定并无较大影响，决定采用铝元素空心阴极灯的最佳工作电流6mA。

3)波长确定：铝元素有多条共振线，309.3nm共振线灵敏度较高，空白底值较大，重复性较差，平行3次测量的RSD值较大，线性范围较窄。而257.5nm共振线空白底值较低，平行3次测量的RSD值较小，线性范围较宽，故采用257.5nm为检测波长。

线性范围的确定：铝标准使用液(ng/ml)在0、20、60、80、150、200范围内，吸光度呈良好的线性关系。y＝0.0009x+0.0031，R²＝0.9987。

本发明的有益技术效果是：具有稳定性好，灵敏度高的特点，适用于药品片剂中微量铝的检测。

附图说明

图1铝元素吸收度标准曲线。

具体实施方式

仪器参数设置：采用国产普析原子吸收分光光度计(TAS-990AFG)，将仪器开机并更改仪器测量参数为：波长257.5nm、灯电流6mA、滤波系数0.1、重复测量次数3次、积分时间4秒。同时更改石墨炉升温程序为如表1所示：

表1石墨炉升温程序

更改仪器参数后预热铝元素空心阴极灯半小时以上。

标准曲线溶液配制：使用国家有色金属及电子材料分析测试中心铝标准溶液(10.00mg/ml)19D4099。

①精密量取铝标准溶液0.5ml，用0.1mol/L盐酸溶液稀释并定容至50mL，混合均匀后，再精密量取该溶液10mL,用0.1mol/L盐酸溶液稀释并定容至100mL,混合均匀，再精密量取该溶液1mL,用0.1mol/L盐酸溶液稀释并定容至50mL,混合均匀,作为200ng/mL铝标准使用液。

②精密量取200ng/mL铝标准使用液7.5mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释并定容至10mL,混合均匀，作为150ng/mL铝标准使用液。