[发明专利]一种褐煤综合利用的方法在审

专利信息
申请号: 201910928117.9 申请日: 2019-09-28
公开(公告)号: CN110615437A 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 崔金龙;王亚雄;赵文渊;张海浜 申请(专利权)人: 内蒙古科技大学
主分类号: C01B32/348 分类号: C01B32/348;C01B32/318;C05G3/04
代理公司: 11265 北京挺立专利事务所(普通合伙) 代理人: 王莉
地址: 014010 内蒙古自治区包*** 国省代码: 内蒙;15
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摘要:
搜索关键词: 褐煤 多孔碳 电池负极材料 复合化肥 腐殖酸 复合锂 废液 制备 尿素 氮掺杂改性 复合提取剂 化学活化 绿色工艺 制备过程 中和处理 零排放 优质产品 氮源 活化 孔道 晒干 清洗 转化
【权利要求书】:

1.一种褐煤综合利用的方法,其特征是,包括以下步骤:

S1:制备褐煤原料:将褐煤粉碎成粉末,用蒸馏水清洗干净,晒干,制得干净的褐煤原料;

S2:KOH和尿素碱提:称取步骤S1处理得到的干净褐煤原料与尿素混合,褐煤原料与尿素的质量比为1:0.5~1:2.5;再将混合物与KOH溶液混合配置,混合物与KOH溶液的固液比(g:mL)为1:5~1:30;KOH溶液的质量分数为0.5%~4.5%;之后,将配置好的固液混合物在温度为70~100℃的条件下,蒸煮70~100min;冷却后用磁力搅拌机搅拌反应,之后用离心机离心,分离出残渣和提取液;

S3:制备N掺杂多孔碳复合锂电池负极材料:

S3.1:将步骤S2中得到的残渣,放入氮气作为保护气的管式炉中,在温度为410~720℃,炭化活化0.4~2.2h得到炭化活化产物;

S3.2:将步骤S3.1制得的炭化活化产物用稀酸溶液浸泡,抽滤,并用去离子水洗涤,在鼓风干燥箱中烘干,得到N掺杂多孔碳复合锂电池负极材料;

步骤S3.2中浸泡炭化活化产物的稀酸溶液为硝酸溶液或磷酸溶液,浓度为0.2~3.0mol/L;

S4:制备腐殖酸:

将步骤S2中得到的提取液,用稀酸溶液进行酸析,使溶液的pH值小于4,过滤所得沉淀真空干燥后得到腐殖酸;

步骤S4中酸析过程中所用的稀酸溶液为磷酸溶液或硝酸溶液,浓度为0.3~2.5mol/L。

2.根据权利要求1所述的褐煤综合利用的方法,其特征在于:步骤S1中所用的褐煤为内蒙古赤峰地区的褐煤。

3.根据权利要求1或2所述的褐煤综合利用的方法,其特征在于:步骤S3.2中浸泡炭化活化产物的稀酸溶液采用硝酸溶液,步骤S4中酸析过程中所用的稀酸溶液为磷酸溶液;之后将步骤S2、S3、S4中产生的废液集中在一起中和处理得到氮、磷、钾复合化肥。

4.根据权利要求1或2所述的褐煤综合利用的方法,其特征在于:步骤S3.2中浸泡炭化活化产物的稀酸溶液采用磷酸溶液,步骤S4中酸析过程中所用的稀酸溶液为硝酸溶液;之后将步骤S2、S3、S4中产生的废液集中在一起中和处理得到氮、磷、钾复合化肥。

5.根据权利要求2所述的褐煤综合利用的方法,其特征在于:

步骤S1中,将褐煤粉碎成60目的粉末;

步骤S2中,褐煤原料与尿素的质量比为1:1;混合物与KOH溶液的固液比(g:mL)为1:20;KOH溶液的质量分数为2%;之后,将配置好的固液混合物在温度为90℃的水浴中蒸煮90min;

步骤S3.1中,在温度为600℃条件下,炭化活化1h;

步骤S3.2中,采用浓度为2.0mol/L的稀硝酸溶液浸泡;

步骤S4中,用1.5mol/L的磷酸溶液进行酸析,使溶液的pH值达到2,过滤所得沉淀真空干燥后得到腐殖酸。

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