[发明专利]一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物及其制备与应用有效
申请号: | 201910928582.2 | 申请日: | 2019-09-28 |
公开(公告)号: | CN110627841B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 姚子健;乔新超;朱经纬;林楠 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C07F15/02;B01J31/22;C07C29/48;C07C33/20;C07C41/26;C07C43/23;C07C201/12;C07C205/19;C07C33/46;C07C33/18 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间位 碳硼烷三唑配体 配合 及其 制备 应用 | ||
1.一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物,其特征在于,该铁配合物的结构式如下所示:
其中,R为H、OMe、NO2、Cl或Br中的一种,“·”为硼氢键。
2.一种如权利要求1所述的含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将n-BuLi溶液加入至间位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30-60min;
2)加入3-溴丙炔,并在室温下反应2-4h,反应结束后抽干溶剂,经重结晶得到1,3-二炔丙基间位碳硼烷;
3)将1,3-二炔丙基间位碳硼烷、芳基叠氮及催化剂溶于有机溶剂中,之后在室温下反应3-6h;
4)加入FeCl2,并在室温下反应5-8h,经分离后即得到所述的铁配合物。
3.根据权利要求2所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的间位碳硼烷溶液为间位碳硼烷的乙醚溶液。
4.根据权利要求2所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)具体为:
1-1)在-5℃至5℃下,将n-BuLi溶液滴加至间位碳硼烷溶液中,之后继续搅拌25-35min;
1-2)升温至室温,并继续反应30-60min。
5.根据权利要求2所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应结束后抽干溶剂,经正己烷重结晶,得到1,3-二炔丙基间位碳硼烷。
6.根据权利要求2所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的催化剂为CuI,所述的有机溶剂为四氢呋喃。
7.根据权利要求2所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的分离过程为:反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。
8.根据权利要求2所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的制备方法,其特征在于,所述的催化剂、1,3-二炔丙基间位碳硼烷、芳基叠氮及FeCl2的摩尔比为0.05:1.0:1.2-1.5:1。
9.一种如权利要求1所述的含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的应用,其特征在于,所述的铁配合物用于催化氧化芳烃合成芳香醇。
10.根据权利要求9所述的一种含间位碳硼烷三唑配体的铁配合物的应用,其特征在于,所述的催化氧化过程中,以双氧水为氧化剂;所述的芳烃包括乙苯、2-甲基乙苯、3-甲基乙苯、4-甲基乙苯、4-甲氧基乙苯、4-氯乙苯、4-硝基乙苯、正丙苯、正丁苯、2-乙基萘或异丙苯中的一种或更多种。
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