[发明专利]一种石墨烯包裹的双金属硒化物材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910928673.6 | 申请日: | 2019-09-28 |
公开(公告)号: | CN110660981B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 康雄武;黄小连;秦冬冬 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;广州大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/054 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;隆翔鹰 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 包裹 双金属 硒化物 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯包裹的双金属硒化物材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钴盐、镍盐、聚乙烯吡咯烷酮和均苯三甲酸在溶剂中进行溶剂热反应,得反应产物NiCo-MOF;
(2)将NiCo-MOF进行硒化和碳化处理,得产物NiCoSe4;
(3)将NiCoSe4和氧化石墨烯GO进行水热反应,得石墨烯包裹的双金属硒化物材料;
步骤(1)中钴盐中钴离子和镍盐中镍离子的物质的量比为(1~2):(2~1);钴盐中钴离子和均苯三甲酸的物质的量比为(1~1.2):1;钴盐中钴离子和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(432~864):3000;钴盐中钴离子的物质的量与溶剂的体积比为(1.49~2.98):60 mol/L;
步骤(3)中所述水热反应具体包括将NiCoSe4分散在去离子水中,加入氧化石墨烯GO,混合均匀,再加入还原剂,反应,洗涤,冷冻干燥,所述洗涤为去离子水洗涤3~5次;水热反应的温度为90~120 ℃;反应的时间为1~4 h。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包裹的双金属硒化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的钴盐包括六水硝酸钴、六水硫化钴、硫酸钴中的一种以上;镍盐包括六水硝酸镍、六水氯化镍、六水硫酸镍中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包裹的双金属硒化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为乙醇、N ,N-二甲基甲酰胺和水三者的混合溶剂,混合溶剂中乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为(1~1.5):(1~2):(1~3);溶剂热反应的温度为120~180℃,反应时间为3~12h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包裹的双金属硒化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将NiCo-MOF经水和乙醇洗涤离心处理后再进行硒化和碳化;硒化和碳化的处理中,NiCo-MOF和硒粉的质量比为1:(2~4),升温速率为1~5℃/min,升温区间为500~700℃,在惰性气氛下退火3~12h;所述惰性气氛为氩气。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包裹的双金属硒化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中NiCoSe4的质量和去离子水的体积比是(10~20):(2~8)g/L。
6.根据权利要求1所述的石墨烯包裹的双金属硒化物材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述还原剂为抗坏血酸,NiCoSe4、GO与抗坏血酸的质量比为(3~10):1:(10~15)。
7.一种由权利要求1至6任一项所述制备方法制备的石墨烯包裹的双金属硒化物材料。
8.权利要求7所述的石墨烯包裹的双金属硒化物材料在钠离子电池的负极制备中的应用。
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