[发明专利]一种熊果苷的提取纯化方法和祛斑美白用途

说明书

本发明公开了一种熊果苷的提取纯化方法和祛斑美白用途，提取纯化方法包括步骤：(1)蓝莓果渣的提取：用50％乙醇提取蓝莓果渣得到蓝莓果渣粗提物；(2)高速逆流色谱一步法制备富含熊果苷的蓝莓果渣富集物：溶剂体系为二氯甲烷:乙酸乙酯:正丁醇:水(5:3:4:3，V/V)，以上相为流动相，下相为固定相，将上述蓝莓果渣粗提物用等体积比混合的上相、下相混合溶剂溶解，作为上样溶液，流动相流速3mL/min、温度25℃、转速850r/min，得富含熊果苷的蓝莓果渣富集物；(3)重结晶。本发明方法可以从蓝莓果渣中精制得到纯度在99％以上的熊果苷，步骤精简，无需借助于柱层析，适合于工业化。

技术领域

本发明涉及熊果苷、富含熊果苷的提取物的制备和应用，具体涉及一种熊果苷的提取纯化方法、富含熊果苷的提取物的制备方法和祛斑美白用途。

背景技术

随着科学技术和生活水平的提高，人们对美白类化妆品的需求已从单纯的物理性遮盖向功能性转化。祛斑/美白类产品在我国及亚洲市场均占有很大的份额。美白功效成分中天然成分种类较多，植物提取物达50种，占56.7％，主要为黄酮类化合物，如光果甘草根提取物、牡丹根提取物、茶提取物、熊果苷等，可通过清除活性氧和螯合金属离子抑制酪氨酸酶活性达到美白作用。此外天然成分还有酵母提取物和小雨燕窝提取物。有些美白成分例如珍珠粉、水解珍珠、阿魏酸、小雨燕窝提取物等仅在国产产品中使用。

据调查，烟酰胺在祛斑/美白类产品使用频率最高，占31.4％；其次为抗坏血酸葡糖苷和熊果苷，占比分别为18.9％和17.9％。进口产品与国产产品中美白功效成分的使用频率存在差异。进口产品中使用频率前10位的美白功效成分为抗坏血酸葡糖苷、烟酰胺、熊果苷、光果甘草根提取物、3-O-乙基抗坏血酸、苯乙基间苯二酚、黄芩根提取物、牡丹根提取物、甲氧基水杨酸钾、抗坏血酸磷酸酯镁；国产产品中使用频率前10位的美白功效成分为烟酰胺、熊果苷、3-O-乙基抗坏血酸、抗坏血酸葡糖苷、抗坏血酸磷酸酯钠、光果甘草根提取物、苯乙基间苯二酚、抗坏血酸磷酸酯镁、珍珠粉、水解珍珠。

其中，熊果苷因其优异的美白祛斑活性，在国内外美白产品中均广泛使用。

蓝莓果渣为蓝莓产业链中的一种废弃物，但是研究表明，蓝莓果渣中含有熊果苷。因此，如果能使用简单的工艺从蓝莓果渣中提取富集出熊果苷，就一方面可以用蓝莓果渣制备天然来源的熊果苷，另一方面实现废物再利用。

王玉洁等发表了文章“蓝莓果渣中熊果苷提取工艺的研究”，但是该研究仅仅是研究了熊果苷的适宜提取条件，并没有提供富集纯化工艺，因此不足以用于工业化(蓝莓果渣中熊果苷提取工艺的研究，中国林副特产，2012年4月第2期总第117期)。

郭翠玲等发表了文章“蓝莓果渣提取物对酪氨酸酶的抑制作用”，该研究中的蓝莓果渣提取物的制备方法如下：将蓝莓清洗干净，用榨汁机榨汁后得到蓝莓果渣，将这些果渣进行干燥，粉碎，并用40目筛网过筛；称取蓝莓果渣粉10g，按1∶20(g/mL)的料液比加入60％乙醇200mL，用超声波破碎仪辅助提取；提取条件：频率30kHz，超声功率400W，提取40min，抽滤，滤液浓缩，浓缩温度不高于50℃，将提取液用二甲基亚砜定容至25mL，作为蓝莓果渣醇提原液备用。可以看出，该方法仅为常规的溶剂提取法，没有富集步骤，不可能得到高含量熊果苷的提取物，也无法用于工业化制备熊果苷。

综合现有的研究可以发现，目前还没有成熟可应用的利用蓝莓果渣制备熊果苷的工艺。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的不足，提供一种熊果苷的提取纯化方法和祛斑美白用途。

为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种熊果苷的提取纯化方法，包括如下步骤：

(1)蓝莓果渣的提取

将干燥的蓝莓果渣粉碎过筛，加入体积百分浓度为50％的乙醇水溶液，超声破碎提取；抽滤，滤液以不高于50℃的温度浓缩至无醇味，冷冻干燥，得到蓝莓果渣粗提物。