[发明专利]制备亚微米级氧化钪粉体的方法

说明书

公开一种制备亚微米级氧化钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。本发明以碳酸盐作为晶粒成核剂，铵盐作为调整剂和分散剂，在常压条件下，通过控制一定的液相沉淀反应工艺条件，利用焙烧制备出亚微米级氧化钪。可以制备粒度均匀的氧化钪粉体材料，保证产品质量的稳定性。同时制备的亚微米级氧化钪粉体材料，增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的应用范围，可用于制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面。

技术领域

本发明属于化合物的制备领域，具体涉及制备亚微米级碳酸钪粉体的方法。

背景技术

氧化钪(Sc₂O₃)是钪制品中较为重要的产品之一。Sc₂O₃为白色粉末，在常温空气中比较稳定，熔点为920℃，密度为3.864g/cm³，属于立方晶型。在一定外界条件下，Sc₂O₃可制成金属钪，盐类(氯化钪、氟化钪、碘化钪、草酸钪等)及多种钪合金的产物。Sc₂O₃所具有的一些特性，使得其在铝合金、电光源、激光、催化剂、激活剂、陶瓷和宇航等方面有着较好的应用，发展前景十分广阔。

目前制备氧化钪的工艺及方法都不能有效地解决制备粒度均匀的亚微米氧化钪。钪盐在沉淀过程中由于反应工艺条件复杂，难以操作与控制，物料与沉淀剂混合不均匀致使局部区域的pH过小或过大，使氧化钪晶粒颗粒大小不一。严重影响了氧化钪粉体材料产品的稳定性，致使生产成本增高，同时由于产品粒径的不均匀性，严重影响了钪基材料的性能，从而限制了氧化钪粉体材料的应用。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种制备亚微米级氧化钪粉体的方法

本发明提供一种制备亚微米级氧化钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。

根据本发明的一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.05～0.5mol/l，优选为0.1～0.3mol/l。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：加热所述溶液至20～50℃，优选为25～40℃；和向所述溶液中添加铵盐分散剂。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，持续添加碱性调整剂，使体系的pH值维持反应体系的pH值为4～8，优选为5～7。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，所述沉淀反应在搅拌条件下进行，所述搅拌速度为50～300r/min，优选为100～200r/min；搅拌时间为15～90min，优选为30～80min。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤之后还包括陈化步骤，所述陈化以50～300r/min的搅拌速度持续搅拌15～90min下进行；所述陈化温度20～70℃，优选为30～50℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min。

根据本发明的另一实施方式，在所述陈化步骤之后，对经过陈述处理的体系进行固液分离，对分离后的固体物质进行烘干，所述烘干温度为70～120℃，优选为80～100℃，所述烘干时间为180～420min，优选为200～350min。

根据本发明的另一实施方式，所述焙烧步骤中，所述焙烧温度为600～1000℃，优选为700～900℃；焙烧时间为100～400min，优选为120～300min。