[发明专利]钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法

权利要求书

1.一种钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以氧化镉和氧化钨为初始原料，将初始原料按照氧化镉:氧化钨＝1:1的摩尔比研磨混合均匀，在800～900℃下固相烧结4-8小时，所获烧结料再次研磨后，在900～1000℃下再次固相烧结4-8小时，获得钨酸镉多晶料；

(2)选用碱金属过氧化物M₂O₂作为添加剂，按照相对步骤(1)所得钨酸镉多晶料的0.01～0.1％摩尔比例，将准确称量的添加剂与钨酸镉多晶料均匀混合，混合料保持干燥备用；

(3)将钨酸镉籽晶安装于铂坩埚下部内，再将步骤(2)所得混合料填装入铂坩埚，将铂坩埚完全密封以避免坩埚内物料在单晶生长过程中发生挥发泄漏；

(4)将步骤(3)的盛料铂坩埚放入单晶生长炉内，采用坩埚下降法进行单晶生长，即先将炉膛温度升至1200～1250℃，升温时间控制在12～36小时，使得铂坩埚内钨酸镉多晶料与碱金属过氧化物M₂O₂进行固相反应；

(5)之后将炉膛温度升至1350～1400℃，调节铂坩埚位置使多晶料与籽晶顶部进行熔接，以0.5～1.0mm/小时速率进行坩埚下降过程，使钨酸镉单晶逐渐从熔体中析出；

(6)钨酸镉单晶生长过程结束后，将炉膛温度降至1140～1160℃，将铂坩埚上移至炉膛高温区，使铂坩埚内钨酸镉单晶进行原位退火处理12～24小时，然后以50～60℃/小时的速率降低炉温至室温，即获得钨酸镉闪烁单晶。

2.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱金属过氧化物M₂O₂为Li₂O₂、Na₂O₂、K₂O₂中的至少一种。

3.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中所采用的初始原料氧化镉和氧化钨的纯度均在99.99％及以上，碱金属过氧化物M₂O₂为优级纯。

4.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合料经80℃以下温度焙烘后保持干燥备用。

5.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述铂坩埚的制备方法为在高频感应炉中熔炼金属铂，再将金属铂压制成厚度0.2～0.3mm铂板，按照欲生长单晶和籽晶的规格尺寸，应用点焊加火焊方法制作相应规格的铂坩埚，铂坩埚的形状为圆柱或棱柱状。

6.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，采用与欲生长的钨酸镉闪烁单晶规格匹配的钨酸镉单晶作为籽晶，所述籽晶形状为圆柱或棱柱状，纵向长度为40～60mm，其轴向平行于结晶学方向<010>，欲生长的钨酸镉闪烁单晶与钨酸镉籽晶的横截面积之比小于6。

7.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述步骤(4)中单晶生长炉的炉管采用陶瓷炉管，且铂坩埚壁与炉管壁之间的间隙采用粉末耐火材料填充；所述铂坩埚放入陶瓷炉管时，铂坩埚内钨酸镉籽晶顶端与炉管内设置的测温元件的高度相齐。

8.如权利要求7所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述粉末耐火材料为氧化铝粉体或石英粉体。

9.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述步骤(3)中铂坩埚完全密封的方法为，将等口径规格铂盖片经点焊加火焊方法焊接于铂坩埚顶部。

10.如权利要求1所述的钨酸镉闪烁单晶的补氧消色生长方法，其特征在于，所述坩埚下降法单晶生长所用主要设备包括单晶生长炉、温度控制仪、炉管组件和调节炉管组件在单晶生长炉炉膛内上升和下降的升降机构，所述炉管组件放置于升降机构上端设置的载物台上，在单晶生长过程中，炉管组件连同放置于炉管组件内的铂坩埚可随升降机构的运行实现平稳下降，所述炉管组件的炉管内部设有Pt-Rh/Pt型热电偶作为测温元件。