[发明专利]一种季铵盐模板剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）合成二烷基哌啶：以二烷基吡啶为原料，将二烷基吡啶溶于乙醇，加入负载铑催化剂，搅拌混合均匀后转入高压釜，通氢气置换空气后，继续通氢气至压力为1.0～2.5 MPa，升温至90～120 ℃，搅拌反应1～6 小时后，冷却至室温，泄压开釜，二烷基吡啶与乙醇质量比为1:2～6，催化剂用量占二烷基吡啶质量的1～3.0 %，将粗产品过滤，滤液经常压蒸馏、精馏，相应馏分得二烷基哌啶；

（2）叔胺化：氮气保护下，催化剂、甲酸、多聚甲醛与步骤（1）合成的二烷基哌啶于溶剂中进行甲基化反应，加入无机碱，分层，减压蒸馏得到中间体N-烷基化二烷基哌啶；

（3）季铵盐化：将步骤（2）得到的中间体N-烷基化二烷基哌啶与卤化烷在有机溶剂中季铵化成盐，得中间体卤化-N,N-二烷基化二烷基哌啶季铵盐；

（4）氢氧化：将步骤（3）的中间体N,N-二烷基化二烷基哌啶季铵盐置于多腔室离子膜电解设备中电解，再经减压降膜浓缩，得成品模板剂氢氧化N,N-二烷基化二烷基哌啶季铵碱；模板剂浓度为40～55 %。

2.根据权利要求1所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：将三乙烯二胺与氯丙烯按摩尔比混合，三乙烯二胺与氯丙烯摩尔比1:2～3配置，在室温搅拌反应后，得白色固体；过滤，用乙酸乙酯洗涤干燥，得离子液体单体；将其溶于DMF中，加入偶氮二异丁腈引发剂，均匀搅拌后，转入高压釜，置于烘箱中进行加热溶剂热聚合反应，聚合温度为100～130 ℃，聚合时间为4～24小时，得超交联多孔聚离子液体；将氯铑酸铵溶于乙醇，加入上述超交联多孔聚离子液体，控制氯铑酸铵与超交联多孔聚离子液体中心的摩尔比为1:3～10，室温进行搅拌交换后过滤，乙醇洗涤烘干，即得负载铑催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，二烷基哌啶、甲酸与多聚甲醛摩尔比为1:1～5:1～3，二烷基哌啶与催化剂质量比为1:0.01～0.03；反应温度为30～100 ℃，所述压力为0～0.1 MPa。

4.根据权利要求2所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，催化剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种；溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种；卤化烷为溴甲烷或氯甲烷，N-烷基化二烷基哌啶与卤化烷摩尔比为1:1～3。

6.根据权利要求1所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，反应温度为30～100 ℃，反应压力为0～0.3 MPa，反应时间为4～8小时。

7.根据权利要求1所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，电解温度为30～90 ℃，电解电流密度为400～800 A/m²，电压为4～12 V。

8.根据权利要求1所述的一种季铵盐模板剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述多腔室离子膜电解设备为三腔两膜电解设备，阳离子膜为杜邦的Nafion N551、N414、旭硝子的CMV、ASTOM的CMB、山东东岳的DF988中的任一种；阴离子膜为旭硝子的ASV、ASTOM的AHA、金华金秋的TWDDA2中的任一种；阳极板为含氧化铱和氧化钽涂层的钛阳极板，阴极板为网状纯镍阴极板。