[发明专利]一种用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法

权利要求书

1.一种用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）浸出：在含铬电镀污泥中，搅拌下，依次加入水和浓硫酸，或还加入菌液配合，浸出反应，过滤，得浸出液；所述含铬电镀污泥中主要组分的质量含量为：Cu 0.1～3.0%、Zn 0.1～5.0%、Ni 0.1～2.0%、Cr 1.0～15.0%、Fe 2.0～15.0%、水分65～75%，且Cr与Fe的质量比为1:1～2，所述金属元素的质量含量均为干基含量；所述浸出反应的时间为120～240min，反应至终点pH值为0.8～1.35；

（2）提铜：在步骤（1）所得浸出液中加入铁粉，搅拌反应，过滤，得提铜后液；

（3）提锌：在步骤（2）所得提铜后液中加入硫化剂，搅拌反应，过滤，得提锌后液；所述搅拌反应的温度为20～60℃，时间为80～120min，反应至终点pH值为1.6～2.0；

（4）提镍：在步骤（3）所得提锌后液中加入硫化剂，搅拌反应，过滤，得提镍后液；所述搅拌反应的温度为20～60℃，时间为60～120min，反应至终点pH值为2.5～2.8；

（5）提铁铬黑：在步骤（4）所得提镍后液中，加碱调节pH值，并加入氧化剂，搅拌反应，过滤，滤渣经干燥，煅烧，得铁铬黑；所述加碱调节pH值至5.2～7.5；所述氧化剂的用量为溶液中Fe²⁺质量的0.93～0.98倍，使得反应终点溶液中保留1～5g/L的Fe²⁺；所述煅烧的温度为900～1200℃，时间为60～180min。

2.根据权利要求1所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含铬电镀污泥与水、浓硫酸的质量比为1:0.4～1.0:0.20～0.35；所述水与菌液的体积比为4～6:1；所述浓硫酸的质量分数为92.5～98.0%；所述菌液中的菌数为10⁹～10¹⁴个/mL；所述菌液由高温氧化菌制剂配制。

3.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（1）中，在浸出渣中，加水，搅拌反应，过滤，滤液与浸出液合并，进入步骤（2）；所述水的用量为含铬电镀污泥质量的0.5～1.0倍；所述搅拌反应的温度为30～100℃，时间为60～120min。

4.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述铁粉与浸出液中铜的质量比为0.9～1.0:1；所述铁粉的粒度为100目筛下；所述搅拌反应的温度为20～100℃，时间为60～120min。

5.根据权利要求3所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述铁粉与浸出液中铜的质量比为0.9～1.0:1；所述铁粉的粒度为100目筛下；所述搅拌反应的温度为20～100℃，时间为60～120min。

6.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述硫化剂的用量为沉淀锌的理论用量的1.5～5.0倍；所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。

7.根据权利要求3所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述硫化剂的用量为沉淀锌的理论用量的1.5～5.0倍；所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。

8.根据权利要求4所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述硫化剂的用量为沉淀锌的理论用量的1.5～5.0倍；所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。

9.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述硫化剂的用量为沉淀镍的理论用量的2.0～5.0倍；所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。