[发明专利]一种高纯度L-PFOS的制备方法及高纯度L-PFOS

权利要求书

1.一种高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；

所述分离阶段包括：

步骤一，选取固体PFOS配制成PFOS甲醇溶液，所述PFOS甲醇溶液浓度为5mg/mL-15mg/mL之间；

步骤二，对所述PFOS甲醇溶液进行半制备液相色谱-蒸发光散射法分离、以收集L-PFOS，

色谱条件为：色谱柱填料为FluoroSep-RP Octyl，粒径为5μm，长度为250mm，内径为10mm，孔径为流动相由A和B两相以65∶35的比例混合而成，其中，所述A相为甲醇，所述B相为pH3.5的乙酸水溶液；流速5mL/min；进样量：150μL；蒸发光检测器条件为：漂移管温度40℃，压力385kPa，信号放大倍数：6，载气：高纯氮气；收集条件：利用保留时间定性L-PFOS的色谱峰，在监测器出现峰信号时开始对目标物进行收集；色谱峰完全出现后停止收集；

所述浓缩干燥阶段包括：

步骤三：经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行浓缩干燥处理，得到L-PFOS；

还包括鉴定阶段；

将L-PFOS冻干粉固体在溶剂中进行溶解形成L-PFOS溶液；

利用液相色谱质谱法对L-PFOS溶液进行定性定量分析，包括：

根据质谱峰面积归一化法计算得到L-PFOS纯度，如果纯度≥98％，且质荷比为498.6，则所述L-PFOS为高纯度L-PFOS；

否则，将所述L-PFOS重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作；

利用液相色谱质谱法对所述L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析，色谱条件为：色谱柱填料为FluoroSep-RP Octyl，粒径为3μm，长度为150mm，内径为2.1mm，孔径为流动相由A和B两相以7∶3的比例混合而成，其中，所述A相为甲醇，所述B相为60mmol/L氨水和20mmol/L甲酸水溶液的混合液；流速0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾负离子模式，单离子检测扫描模式；毛细管电压为3.0kV，萃取电压为5.0V；离子源温度为150℃；脱溶剂气温度为350℃；脱溶剂气体流速为650L/h；锥孔气流速为20L/h，锥孔电压为40V；母离子498.6。

2.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，根据质量称重计算法计算得到L-PFOS纯度，包括：

对所述步骤一中的固体PFOS进行称重，质量为m₁；

对所述浓缩干燥处理后的L-PFOS冻干粉固体进行称重，质量为m₂；

将质量为m₂的L-PFOS冻干粉固体在溶剂中进行溶解形成L-PFOS溶液；

利用液相色谱质谱法对所述L-PFOS溶液进行阴离子定性定量分析，得到阴离子的物质的量为n₁，质量为m₃；

利用离子色谱法对所述L-PFOS溶液进行阳离子定性定量分析，得到阳离子的物质的量为n₂，质量为m₄；

所述阴离子的物质的量n₁与阳离子的物质的量n₂的比值为K；

L-PFOS的纯度为Q，

比较K与1的大小以及Q与98％的大小；

如果K＝1且Q≥98％，则所述L-PFOS为高纯度L-PFOS；

否则，将所述L-PFOS重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作；

浓缩干燥处理为：利用旋转蒸发仪对经过所述步骤二收集到的L-PFOS收集液进行减压蒸馏至剩余液体不超过2mL时停止，将减压蒸馏后的浓缩液转移至样品瓶，冷冻至结冰，转移至冷冻干燥机，过夜冷冻至全部变成白色粉末，得到的为L-PFOS冻干粉固体，放置室温。

3.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，步骤二中的L-PFOS收集为等度洗脱，对L-PFOS进行多次收集，合并收集液进行所述步骤三。

4.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOS的制备方法，其特征在于，步骤二中的L-PFOS收集的收集条件为利用保留时间定性L-PFOS的色谱峰，在监测器出现峰信号时开进行收集，色谱峰完全出现后停止收集。