[发明专利]一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法在审
申请号: | 201910932212.6 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110563877A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 管承东;朱林晖;唐尧基 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/44;C08K3/04;C08F251/00 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高吸水树脂 耐盐 复合 制备 亚甲基双丙烯酰胺 丙烯酸 氢氧化钠溶液 丙烯酰胺 高浓度盐 过硫酸钠 海藻酸钠 氧化石墨 主体溶剂 保水性 交联剂 耐盐性 引发剂 水中 中和 应用 | ||
1.一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
(1)取一定量的片状氧化石墨,溶于去离子水中,超声分散后,得到的一定浓度的氧化石墨分散液,待用;
(2)取一定量的丙烯酸,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液进行部分中和后,取一定量的氢氧化钠部分中和后的丙烯酸加入到反应器中;
(3)在反应器中加入一定量的丙烯酰胺、海藻酸钠和氧化石墨溶液,搅拌反应一定时间;
(4)将体系加热升温,氮气保护下,缓慢加入一定量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,恒温反应一定时间;
(5)将体系继续升温,缓慢加入一定量的过硫酸钠溶液,聚合反应一定时间,最终生成黑色凝胶;
(6)反应产物用去离子水洗涤后,将凝胶取出剪碎成小块后放置于恒温干燥箱中烘干,烘干后继续研磨粉碎,即得复合耐盐高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化石墨分散液的浓度范围为0.001~0.005g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,用质量分数为25%的氢氧化钠处理丙烯酸的中和度为70~90%。
4.根据权利要求1所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,搅拌反应时间为30~90min。
5.根据权利要求1所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,加热升温至35~45℃,反应时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,加热升温至65~75℃,反应时间为90~180min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:各反应物按重量分数计包括3-6份氢氧化钠部分中和后的丙烯酸,0.025-0.075份N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.3-1份过硫酸钠,0.5-3份丙烯酰胺,0.03-0.15份氧化石墨,0.1-0.9份海藻酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种复合耐盐高吸水树脂的制备方法,其特征在于:各反应物按重量份数计包括4.5份氢氧化钠部分中和后的丙烯酸,0.05份N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.5份过硫酸钠,1.5份丙烯酰胺,0.1份氧化石墨,0.3份海藻酸钠,步骤(1)中氧化石墨分散液的浓度为0.002g/mL,步骤(2)中用质量分数为25%的氢氧化钠处理丙烯酸的中和度为80%,步骤(3)中搅拌反应时间为60min,步骤(4)中加热升温至40℃反应40min,步骤(5)加热升温至69℃反应时间为120min。
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