[发明专利]基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法在审
| 申请号： | 201910932361.2 | 申请日： | 2019-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN110590498A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 李雪辉;陈修敏;孔娟花;龙金星 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C27/00 | 分类号： | C07C27/00;C07C37/54;C07C39/06;C07C39/20;C07C41/18;C07C43/23 |
| 代理公司： | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 唐善新 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单酚类 化学品 二甲氧基苯酚 木质素 微乳液 可用 化学品制备 甲氧基苯酚 连续式生产 生物质燃油 食品添加剂 小分子产物 乙烯基苯酚 反应条件 压力条件 乙基苯酚 异丁香酚 愈创木基 原料催化 紫丁香基 间歇式 前驱体 烯丙基 羟苯基 降解 解聚 乙基 制备 | ||
1.基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，以木质素作为原料，在微乳液中，加入Pd/C催化剂，控制温度于230～270℃，在0.1～2MPa N2压力条件下反应2～6h，将原料催化降解为单酚类化学品；
所述的Pd/C催化剂包括催化剂载体活性炭和活性组分Pd两部分；
所述的单酚类化学品主要为对羟苯基类衍生物的4-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚，其次为愈创木基类衍生物的异丁香酚和4-乙基-2-甲氧基苯酚，再次为紫丁香基单酚类衍生物的4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基苯酚；
所述的微乳液由超纯水、油相溶剂和双亲溶剂构成；所述的油相溶剂为正己醇；所述的双亲溶剂为正丙醇；所述的微乳液原料配比满足以下条件之一：
1)超纯水：正丙醇：正己醇＝X:Y:1，X+Y＝7，7＞X≥4；
2)超纯水：正丙醇：正己醇＝1:Z:1，Z≥2。
2.根据权利要求1所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述木质素来源于蔗渣。
3.根据权利要求1所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述的活性组分中Pd占整个催化剂质量的5％。
4.根据权利要求1所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述的微乳液与木质素质量比为150:1-3。
5.根据权利要求1所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述的Pd/C催化剂与木质素的质量比为0.125～0.5∶1。
6.根据权利要求1所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述的微乳液的配置是将超纯水、油相溶剂和双亲溶剂按照比例搅拌混合，成为均一稳定的单相溶液；静置12h，观察微乳液不发生分层现象，为澄清透明状，得到微乳液。
7.根据权利要求1所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述的单酚类化学品收率达到131.9mg/g～191.4mg/g，对羟苯基类衍生物的选择性占比在43.7％～47.6％，相比正丙醇作单一反应溶剂，单酚类化学品收率提高了27.6％～35.0％，对羟苯基类衍生物的选择性提高了16.2％～26.6％。
8.根据权利要求7所述的基于微乳液的木质素选择性解聚制备单酚类化学品的方法，其特征在于，所述的单酚类化学品收率达到191.4mg/g，4-乙基苯酚收率达到85.9mg/g，选择性高达45％；异丁香酚收率达到27.9mg/g，选择性达到15％。
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