[发明专利]四氧化三铁/纳米氧化物杂化吸波材料及其制备方法有效
申请号: | 201910932626.9 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110724492B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 吉小利;马勖凯;刘健 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;C01G49/08 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 戴明虎 |
地址: | 232001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 氧化物 杂化吸波 材料 及其 制备 方法 | ||
1.四氧化三铁/纳米氧化物杂化吸波材料,其特征在于,包括四氧化三铁和纳米氧化物。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁/纳米氧化物杂化吸波材料,其特征在于,所述纳米氧化物为纳米SiO2、TiO2、ZnO、SnO中的一种。
3.一种如权利要求1或2所述的四氧化三铁/纳米氧化物杂化吸波材料的制备方法,其特征在于,方法步骤如下:
S1:四氧化三铁的炔基化;
S2:纳米氧化物的叠氮化;
S3:在氮气气氛中,将经炔基化修饰的四氧化三铁和叠氮化修饰的纳米氧化物,加入到含有催化剂、配体及有机溶剂的混合体系中反应,反应结束后,过滤,用去离子水,丙酮洗涤,真空干燥即得四氧化三铁/纳米氧化物杂化吸波材料。
4.根据权利要求3所述的四氧化三铁/纳米氧化物杂化吸波材料及其制备方法,其特征在于,所述S1中四氧化三铁的炔基化的方法步骤如下:
S11:将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中,然后放入到有磁力搅拌的油浴锅中加热,当温度上升到60-80℃时,边搅拌边滴加氨水,调pH至8.5-9.5,溶液变成黑色,然后加入表面活性剂,搅拌反应25-35min,然后将溶液放入聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜在170-190℃反应10-18h,冷却后,将产物用磁铁进行磁分离,用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-4次,在55-65℃干燥,取出称重,得黑色有磁性的纳米Fe3O4粉体;
S12:将所述S11中的纳米Fe3O4粉体超声分散于去离子水中,并加入稀盐酸;
S13:将聚丙烯酸超声分散于去离子水中,将所述S12中超声分散好的纳米Fe3O4悬浮液以5s/滴的速度滴加到聚丙烯酸溶液中,并超声分散25-35min,然后在油浴锅中90-98℃下快速搅拌50-70min,用盐酸调节pH使未反应的羧酸盐官能团质子化,反应产物用去离子水充分洗涤,用磁铁分离产物,将产物放到烘箱中60-80℃下干燥10-14h,得聚丙烯酸包覆的纳米Fe3O4颗粒;
S14:将所述S13中的聚丙烯酸包覆的纳米Fe3O4颗粒超声25-35min分散于二甲基甲酰胺溶液中,调节pH=5,然后依次加入碳化二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和炔丙胺,密封后在常温下搅拌反应,最后将反应产物用水和醇充分洗涤,60-80℃下干燥得到炔基化的纳米Fe3O4粒子;
优选地,所述S11中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;
优选地,所述纳米Fe3O4粉体与所述稀盐酸的质量体积比为1g:3-5ml;
优选地,所述纳米Fe3O4粉体与所述聚丙烯酸的质量比为1-2:1;
所述S14中聚丙烯酸包覆的纳米Fe3O4颗粒、二甲基甲酰胺、碳化二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、炔丙胺的质量体积比为1g:100-200ml:0.4-0.6g:0.1-0.3g:0.4-0.6ml。
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