[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体地说是一种制备石墨烯的方法，其特征在于取可膨胀石墨在石墨膨胀炉中升温至850℃‑900℃后膨胀得到间隙为0.7‑0.8nm的膨胀石墨，膨胀石墨中带有氧含量为2%‑3%的含羟基和羧基的官能团，然后将得到的膨胀石墨分散于强极性溶剂中得石墨层间化合物，空化装置循环空化得石墨烯浆料，该方法具有步骤简单、生产效率高、生产成本低、得到的石墨烯结构完整、层数少、不回叠不团聚、缺陷较少等优点。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体地说是一种步骤简单、生产效率高、生产成本低、得到的石墨烯具有结构完整、不回叠不团聚、缺陷较少的制备石墨烯的方法。

背景技术

众所周知，石墨烯是一种半金属材料，其中碳原子通过二维sp2键合形成六角蜂巢晶格的单原子层状结构的材料，具有结构和化学稳定性以及非常优异的导电、导热以及机械性能，在能源、电子材料、生物医学以及环境保护等诸多领域具有潜在的应用前景。

由于石墨烯的众多优点和优异的性能，已经提出和研究了大量生产石墨烯的方法。具体的，已经以各种方式研究了能够通过更简化的工艺制备具有较少缺陷且具有较少厚度的石墨烯的方法，使得石墨烯优异的性能可以更显著的表现。制备石墨烯的现有方法主要包括：微机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积法等。微机械剥离法最为简便，但只能得到数量极为少数的石墨烯。氧化还原法是目前应用较多的方法，主要是通过对石墨的氧化进行剥离以获得氧化石墨烯然后再还原得到石墨烯，此法在制备过程中会引入大量缺陷，在还原时不能完全修复，严重影响了其性能及应用，同时该方法生产工艺复杂，产率不足，环境污染严重。外延生长法和化学气相沉积法可以得到高品质的石墨烯，但这两种方法制备条件苛刻，产量不高，制备成本高，耗能高，环境污染严重。因此，有必要研发一种绿色环保、成本低廉、易于操作、生产效率高、易于实现规模化生产高品质少层石墨烯的制备方法。

中国专利公开号CN201811052075.9公开了一种全液态水相物理剥离制备石墨烯的方法，采用水浸泡可膨胀石墨，然后对处理后的可膨胀石墨进行研磨，后进行高压均质处理，乳化处理和超高压临界处理，静置分层，喷雾干燥得到石墨烯产品。采用此法绿色环保，且石墨烯晶格结构完整。但采用此方法难以获得小尺寸厚度的石墨烯，阻碍了石墨烯的大规模应用，同时剥离产率和产能不足，不适合工业化生产。中国专利公开号201611225104.8公开了一种利用超声波连续化制备石墨烯的方法，主要特点是在高压作用下将物理发泡剂浸入石墨层间，在加热条件下发泡剂使石墨层间开裂，在连续超声装置中超声空化剥离，从而实现连续化超声剥离制备石墨烯。该方法不仅提高了石墨烯的产率，而且适合大规模连续化生产。但此法得到的石墨烯厚度不均匀，完整性较差，且存在石墨烯难以纯化分离的缺点，导致石墨烯产品质量降低。中国专利公开号CN108975321A公开了一种水力空化液相剥离制备石墨烯的方法，将石墨分散在含有表面活性剂的溶剂中，得到石墨分散液，再送入空化元件，控制一定的空化参数，冷冻干燥得到石墨烯粉体。本方法操作简单、剥离效率高、能耗低、无环境污染易于规模化生产。但该方法直接将石墨分散于含表面活性剂的溶剂中，由于石墨层间距小（仅0.334nm），表面张力大（40-43mN/m），未经处理而直接加入会造成分散剂不能够充分浸入到石墨层间，不可避免的出现最终产物石墨烯部分回叠（片层间重叠）或团聚（颗粒间聚集），影响了石墨烯的品质，而且增加了分散剂，分散剂后期还需要去除，但是去除效果不理想，难以完全去除，会附在石墨烯的表面，呈惰性物质，影响后续石墨烯的导电导热等性能及应用。

发明内容

本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种步骤简单、生产效率高、生产成本低、得到的石墨烯结构完整、层数少、不回叠不团聚、缺陷较少的制备石墨烯的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种制备石墨烯的方法，其特征在于：取可膨胀石墨在石墨膨胀炉中升温至850℃-900℃后膨胀得到间隙为0.7-0.8nm的膨胀石墨，膨胀石墨中带有氧含量为2%-3%的含羟基和羧基的官能团，然后将得到的膨胀石墨分散于强极性溶剂中得石墨层间化合物，空化装置循环空化得石墨烯浆料。