[发明专利]一种用于检测2’-羟基金雀异黄素的前处理用三元复合磁性材料的制备方法及应用

权利要求书

1.检测2’-羟基金雀异黄素的前处理方法，其特征在于：将三元复合磁性材料加入到含有2’-羟基金雀异黄素的植物性农产品或植株体的甲醇水或乙醇水的提取液中，三元复合磁性材料在样品提取液中的浓度在0.5-1.5mg/mL之间，混合10-30min后，磁分离去掉样品提取液，然后加入一定体积的甲醇溶液混合震荡5-10min，后经过磁分离，保留甲醇洗脱液，氮吹至尽干后复溶于流动相，即可上机检测，

所述的三元复合磁性材料为微球结构，包括由氧化石墨烯负载的黄曲霉菌丝球和均匀地分散在黄曲霉菌丝球上、尺寸均一的Fe₃O₄磁性纳米颗粒，由黄曲霉真菌孢子培养得到的黄曲霉菌菌丝球经亲水化处理后吸附氧化石墨烯，然后将负载氧化石墨烯的菌球与铁的前驱物混合，以抗坏血酸作为还原剂水热反应负载Fe₃O₄磁性纳米颗粒而得，

所述的亲水化处理为：将菌球与0.5M-1M的NaOH水溶液在室温下混合震荡12-24h，过滤出菌球，再重复与0.5M-1M的NaOH水溶液在室温下混合震荡12-24h，用大量去离子水洗至菌球滤液为中性，冷冻干燥即可。

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述的样品提取液甲醇水或乙醇水溶液中，甲醇或乙醇的含量为15％以下；三元复合磁性材料在甲醇洗脱液中的浓度不高于5mg/mL。

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述的三元复合磁性材料的制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：将黄曲霉真菌孢子培养得到黄曲霉菌菌丝球；

步骤(2)：将上述制备的黄曲霉菌丝球经亲水化处理；

步骤(3)：将亲水化处理后的黄曲霉菌丝球转入氧化石墨烯水溶液中，搅拌或超声后振荡，待菌丝完全吸附氧化石墨烯后，过滤出菌球并用大量水冲洗去掉游离的氧化石墨烯片层至滤液成无色透明；

步骤(4)：将步骤(3)得到的负载氧化石墨烯的菌球与铁的前驱物混合，以抗坏血酸作为还原剂水热法制备得到磁性复合纳米材料。

4.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：所述黄曲霉菌丝球的制备为：将黄曲霉真菌孢子加入灭菌后的液体培养基中，恒温摇床28℃下培养4-6d，过滤掉液体培养基，然后用大量水冲洗菌丝球，去掉残留的液体培养基，所述的培养基为液体沙氏培养基或马铃薯葡萄糖培养基。

5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述的菌球在NaOH水溶液中的浓度2-5mg/mL。

6.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：亲水化处理的黄曲霉菌丝球与氧化石墨烯的质量比为25：4-10。

7.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：亲水化处理的黄曲霉菌丝球在最终水热体系中的浓度为3-3.5mg/mL。

8.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：以三氯化铁或六水合三氯化铁和碳酸氢钠为原料，抗坏血酸为还原剂，水热反应合成负载还原氧化石墨烯的Fe₃O₄磁性菌球复合材料,三氯化铁或六水合三氯化铁以三氯化铁计量，所述负载氧化石墨烯的菌球：三氯化铁：抗坏血酸质量比为：1～1.2：4.86:0.6～1.0。