[发明专利]一种选择性还原降解制备木质素低聚物的方法有效
申请号: | 201910934089.1 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110590860B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 杨倩;刘贵锋;孔振武 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07G1/00 | 分类号: | C07G1/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 还原 降解 制备 木质素 低聚物 方法 | ||
1.一种选择性还原降解制备木质素低聚物的方法,其特征在于,以纳米ZrO2负载Pt(Pt/ZrO2)为主催化剂、路易斯酸为助催化剂,在醇/水介质中经氢气还原降解木质素制备高酚羟基含量木质素低聚物;所述的主催化剂Pt/ZrO2中,Pt的质量百分含量为1 %~10 %,Pt/ZrO2用量为木质素质量的1 %~20 %;助催化剂路易斯酸用量为木质素质量的0~2 %但不等于0;所述的助催化剂路易斯酸为FeCl3、NiCl2、CuCl2、ZnCl2、AlCl3中的任意一种或几种;
该方法通过以下步骤实现:取一定量的木质素、催化剂、醇/水介质加入到高压反应釜中,密闭氢气气氛中,加热升温至180~300 ℃,反应1~8 h,反应结束后抽滤,滤液减压蒸馏,得到木质素低聚物。
2.如权利要求1所述的选择性还原降解制备木质素低聚物的方法,所述的醇/水介质为甲醇/水、乙醇/水、丁醇/水、异丙醇/水中的任意一种或几种,醇与水的体积比为1~5:1,用量为木质素质量的1~5倍。
3.如权利要求1所述的选择性还原降解制备木质素低聚物的方法,其特征在于,氢气压力为1~5 MPa。
4.如权利要求1所述的选择性还原降解制备木质素低聚物的方法,其特征在于,制备反应条件为:反应温度300 ℃,反应时间3 h,氢气压力4 MPa;Pt/ZrO2中Pt的质量百分含量为5 %,Pt/ZrO2用量为木质素质量的5.6 %;路易斯酸为FeCl3,用量为木质素质量的1 %;反应介质为乙醇/水VEtOH:VH2O=2:1,用量为木质素质量的2倍;在该反应条件下得到的木质素低聚物分子量为998 g/mol,产率为87.8 %,酚羟值占总羟值的97.5 %。
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