[发明专利]一种纯化氢氧化镁的方法和从镁空气电池中回收氢氧化镁并由此制备氧化镁的方法有效

专利信息
申请号: 201910934644.0 申请日: 2019-09-29
公开(公告)号: CN110498435B 公开(公告)日: 2021-08-31
发明(设计)人: 梁靓;王翊钧;陈泽森;董明明;张钰;周阳 申请(专利权)人: 北京镁德百世科技有限公司
主分类号: C01F5/14 分类号: C01F5/14;C01F5/08
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 张敏
地址: 100085 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯化 氢氧化镁 方法 空气 电池 回收 由此 制备 氧化镁
【说明书】:

发明提供了一种纯化氢氧化镁的方法和从镁空气电池中回收氢氧化镁并由此制备氧化镁的方法,属于无机化学和化工技术领域。本发明提供的纯化氢氧化镁的方法和从镁空气电池中回收氢氧化镁的方法,所用清洗剂含有阴离子,所述阴离子具有络合能力,有利于溶解钙、铁、铝等杂质,同时所述阴离子能够结合硅杂质(例如二氧化硅形式的硅杂质),使硅杂质在即使不溶解的情况下也能分散到清洗剂溶液中,从而降低硅含量,进而使得最终所得氧化镁中的钙硅比高于2。此外,本发明提供的从镁空气电池中回收氢氧化镁的方法还实现了氢氧化镁的回收再利用,得到了氧化镁纯度高于99.8wt.%的超高纯氧化镁。

技术领域

本发明涉及无机化学和化工技术领域,尤其涉及一种纯化氢氧化镁的方法、从镁空气电池中回收氢氧化镁的方法,以及纯化从镁空气电池中回收的氢氧化镁并由此制备氧化镁的方法。

背景技术

纯净的氢氧化镁是一种重要的化工原料,其重要用途之一是制备超高纯氧化镁,即纯度为99.50wt.%以上的氧化镁。超高纯氧化镁是一种优良的钢铁行业用耐火材料。目前,超高纯氧化镁的工业制备方法主要是从海水或盐卤中提取镁盐,再通过一系列后处理制成氧化镁。但传统方法存在氧化镁纯度低的问题,特别是粗海水氧化镁中硼的含量过高且难以除去,会导致氧化镁产品的熔点大幅降低,直接影响氧化镁的耐火性能。此外,上述方法还存在高耗能、高污染、难以以低成本获得等缺点。因此,需要一种克服上述缺点的超高纯氧化镁制备路线。

镁空气电池可以在放电工作的同时以较为经济和过程可控(相比于镁的直接氧化)的方式产生氢氧化镁,该氢氧化镁可以进一步转化成氧化镁。镁空气电池是一种新型的燃料/半燃料电池,具有能量密度高、经济、可靠、不依赖充电装置等诸多优点。如上所述,镁空气电池放电工作的同时会将金属镁转变成氢氧化镁,这为生产超高纯氧化镁提供了新的原料来源。镁空气电池可以使用纯镁(例如纯度不低于99.90wt.%)作为原料,硼含量低至可忽略不计,因此产生的氢氧化镁及由其产生的氧化镁的硼含量也很低(例如,以B2O3计,硼含量低至0.001wt.%)。但是,由于在镁空气电池工作的过程中会不可避免地由设备本身引入一些杂质等原因,产生的氢氧化镁中钙、硅、铁、铝的含量依然过高,由其产生的氧化镁产物的纯度难以达到99.50wt.%以上。其中特别是由于二氧化硅杂质难以溶解和去除,导致钙硅比(CaO/SiO2,以重量计)低于2,例如低于1.7,这样的低钙硅比导致材料的高温强度大大降低,无法满足高性能耐火材料的合格标准。降低二氧化硅含量的常规方法是使用浓碱洗涤,但浓碱不仅操作要求严苛,还对降低铁和钙的含量具有反作用,即浓碱洗涤会使得铁和钙的溶解平衡更倾向于形成含铁和钙的沉淀,并最终混在氢氧化镁中。不仅如此,即使采用浓碱洗涤,钙硅比的增加也比较有限,不能确保达到2以上。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯化氢氧化镁的方法、从镁空气电池中回收氢氧化镁的方法,以及纯化从镁空气电池中回收的氢氧化镁并由此制备氧化镁的方法。本发明提供的方法能够有效去除杂质,且得到较高的钙硅比。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

一种纯化氢氧化镁的方法,包括如下步骤:

将氢氧化镁固体残渣使用清洗剂溶液进行洗涤,得到纯化氢氧化镁;

所述清洗剂溶液中的清洗剂含有阴离子,所述阴离子具有络合能力且能够结合硅。

优选的,所述清洗剂的阳离子包括镁离子。

优选的,所述清洗剂包括柠檬酸镁、乙二胺四乙酸二钠镁和/或酒石酸镁。

优选的,所述清洗剂溶液中清洗剂的浓度为0.01~100wt.%,优选为0.01~50wt.%,更优选为0.1~10wt.%;所述清洗剂溶液与氢氧化镁固体残渣的用量比为0.1~10mL:1g,优选为0.5~5mL:1g,更优选为0.5~1mL:1g。

优选的,所述清洗剂溶液为清洗剂水溶液。

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