[发明专利]一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器在审
申请号: | 201910934932.6 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110849939A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 杜宇;黄金玉 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 zno 材料 及其 制备 方法 丙酮 传感器 | ||
本发明公开一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器,其中,方法包括步骤:将锌源与水混合,搅拌直至锌源溶解,之后加入碱源和无水乙醇,搅拌直至得到澄清溶液;向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源,将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应;反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火,得到Au或Pd掺杂的ZnO材料。本发明采用一步微波水热法直接将Au或者Pd掺杂到ZnO材料中,制备操作容易,过程简单。与普通物理掺杂相比,采用本发明方法掺杂剂分散的更均匀,合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。本发明中的基于Au或Pd掺杂的ZnO材料的丙酮传感器对低浓度的丙酮展现出较好的气敏特性。
技术领域
本发明涉及气体传感器领域,尤其涉及一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器。
背景技术
目前血糖检测和监测的主要方法是有创伤的,即通过针刺指尖或静脉抽血。有的患者甚至一天需要扎七次手指来获得血数据,这给患者带来了痛苦和不便。与此同时常年使用测试试纸更使患者家庭承受巨大的经济压力。最近研究显示呼气中的丙酮可以作为监测糖尿病的重要标志物。但目前呼气中丙酮的检测手段多为大型仪器如色谱、质谱、光谱仪等,需要专业人员操作,而且价格昂贵,给检测带来了许多不便。
目前,用于检测丙酮的ZnO传感器已经被研究报道出来,但这些传感器存在工作温度高、选择性差、检测浓度高、抗湿性差、响应-恢复速度慢等缺点,不适合作为呼气标志物传感器。一些研究学者已经证明贵金属Au、 Pd的掺杂能够有效提高ZnO丙酮气敏性能,但实现对超低浓度(几个-几十 ppb)丙酮、低温、高选择、可抗湿、快速检测的研究仍是挑战。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种掺杂的ZnO材料及其制备方法与丙酮传感器,旨在解决现有传感器存在工作温度高、选择性差、检测浓度高、抗湿性差、响应-恢复速度慢等的问题。
本发明的技术方案如下:
一种掺杂的ZnO材料的制备方法,其中,包括步骤:
将锌源与水混合,搅拌直至锌源溶解,之后加入碱源和无水乙醇,搅拌直至得到澄清溶液;
向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源,将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应;
反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火,得到Au或Pd掺杂的 ZnO材料。
进一步地,所述反应的温度为140~180℃;和/或反应的时间为 30~60min。
进一步地,所述退火的温度为400~550℃;和/或退火的时间为2~5h。
进一步地,锌源、碱源与可溶性金源的摩尔比为1:22~44:0~0.077;或者
锌源、碱源与可溶性钯源的摩尔比为1:22~44:0~0.088。
进一步地,所述锌源选自醋酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或多种;和/或
所述碱源选自氢氧化钾和氢氧化钠中的一种。
进一步地,所述可溶性金源为氯金酸、硝酸金、氯化金、乙酸金中的一种或多种。
进一步地,所述可溶性钯源为硝酸钯、氯化钯、硫酸钯中的一种或多种。
一种掺杂的ZnO材料,其中,采用本发明所述的掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
进一步地,以所述掺杂的ZnO材料为基准,所述Au占所述掺杂的ZnO 材料的质量百分比0%~6%;或者
所述Pd占所述掺杂的ZnO材料的质量百分比0%~7%。
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