[发明专利]一种碳化分解法从粉煤灰制备电池级碳酸锂的方法在审
申请号: | 201910934937.9 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110563009A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 孙淑英;许正国;于建国 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 31230 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池级碳酸锂 粉煤灰 制备 含锂溶液 提锂 制备技术领域 碳酸化沉淀 加热分解 铝工艺 吸附法 锂吸附 除杂 碳化 吸附 浓缩 | ||
本发明公开了利用粉煤灰提铝过程中含锂溶液制备电池级碳酸锂方法,涉及吸附法提锂技术领域和电池级碳酸锂制备技术领域,本方法的实施基于粉煤灰提铝工艺过程中获得含锂溶液锂吸附分离与电池级碳酸锂制备,包括步骤:吸附提锂、浓缩、碳酸化沉淀、碳化除杂、加热分解、粉碎。本发明能有效提取粉煤灰中的锂,制备电池级碳酸锂,为粉煤灰的综合利用提供了新思路,提高了经济效益。
技术领域
本发明涉及碳酸锂的制备方法,具体涉及利用粉煤灰制取电池级碳酸锂方法
背景技术
锂是自然界中最轻的金属元素,是非常活泼的碱金属元素,广泛应用于冶金行业,通常用作脱氧剂和脱硫剂。此外,随着电池行业和新能源汽车的快速发展,锂的利用价值甚至超过了贵重金属,成为21世纪的“能源金属”,使锂的需求量不断增加。
自然界中的锂资源主要储存在锂矿石、盐湖卤水及海水中。锂矿石提锂是最早被采用并已经发展较成熟的方法,包括有高温高压酸浸法、高温焙烧法等,这些方法普遍存在能耗高,设备要求高等问题。从盐湖卤水于海水中提取锂的技术方法主要有蒸发结晶分离法、盐析法、选择性半透膜法、锻烧浸取法、沉淀法、溶剂萃取法、离子交换和吸附法等。从卤水中提锂主要受限于卤水中的镁、钙、硼等杂质,这些杂质的含量加大了锂的提取难度。
中国以煤炭为电力生产基本燃料,随着我国电力工业的迅速发展,粉煤灰排放量急剧增加。粉煤灰作为一种潜在的“城市矿产”资源,其化学组成比较复杂,主要物质包括SiO2、A12O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、TiO2、MnO、SO3等,其中SiO2的质量分数约为35.6%-57.2%,A12O3质量分数约为18.8%-55.0%,是一种典型的硅铝酸盐矿物。因此粉煤灰多用于制备铝硅产品,目前处理粉煤灰的方法主要分为酸法和碱法,锂在不同方法中会以不同的形式富集,现阶段的粉煤灰提锂方法存在提取率低、产品纯度不高的问题。专利CN107758714公开了“一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法”,是用拜耳法提取氧化铝的工艺方法。本方法基于某粉煤灰强化脱硅-温和碱法铝锂镓协同提取工艺,提取锂并制备电池级碳酸锂,提高了粉煤灰的综合利用水平。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题是,提供基于某粉煤灰强化脱硅-温和碱法铝锂镓协同提取工艺中锂的提取方法,该方法利用吸附法分离杂质后,再经过蒸发浓缩,使锂离子获得富集,进而通过碳化分解法制备电池级碳酸锂。
本发明的技术方案是,一种碳化分解法从粉煤灰制备电池级碳酸锂的方法,包括吸附,包括以下步骤:
(1)吸附提锂:用锂离子吸附剂与粉煤灰提铝工艺产生的含锂溶液进行锂离子吸附,用解吸液与进行完锂离子吸附后的吸附剂进行解吸,得到解吸液;吸附温度为10-80℃,净化液用量为1-30BV;解吸的温度为10-80℃,解吸剂用量为1-30BV;
(2)浓缩:将步骤(1)的解吸液进行浓缩得到浓缩液,将浓缩液过滤得到滤液,使过滤后的滤液中悬浮物含量低于0.01g/L;
(3)碳酸化沉淀:向步骤(2)的滤液中以0.5-5L/h的速度加入碳酸盐溶液,搅拌,在40-120℃下进行沉淀反应,将得到的沉淀过滤,干燥得到初级碳酸锂产品;所述碳酸盐溶液用量,为锂离子理论用量的1-3倍摩尔数;
(4)碳化除杂:将步骤(3)中初级碳酸锂产品与水混合,通入二氧化碳气体,搅拌,反应结束过滤得到碳酸氢锂溶液;
(5)加热分解:将步骤(4)中的碳酸氢锂溶液加热分解得到产品碳酸锂,碳酸氢锂溶液分解温度为60-150℃;
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