[发明专利]一种钠盐电池高纯四氯铝酸钠的制备方法

说明书

本发明涉及一种钠盐电池第二电解质高纯四氯铝酸钠的制备方法,包括以下步骤，将无水三氯化铝、无水氯化钠以及金属铝混合均匀；将混合均匀的无水三氯化铝、无水氯化钠和金属铝加入反应釜内并接入高纯氮气进行加热；待所有物料液化后，开启反应釜顶盖，连续搅拌之后盖上反应釜顶盖，继续保温；反应结束后，将反应釜内上清液转移至提前加温到170～250℃的储料罐内；将保温170～250℃的储料罐接入真空净化装置中，净化产物0.5～2h；将储料罐冷却并通入惰性气体进行密封保存，得到最终高纯四氯铝酸钠结晶产品。本发明的方法制备四氯铝酸钠纯度能够达到99.5％以上，能够满足钠盐电池对电解质纯度的要求。

技术领域

本发明涉及钠盐电池领域。

背景技术

在锂离子电池迅速发展并扩张的今天，钠盐电池因其高安全、长寿命、绿色环保等特点，受到了企业和科研机构越来越多的重视。

钠盐电池是一款高温电池，工作温度是250～325℃，在此条件下，其第二电解质四氯铝酸钠以液态形式存在。四氯铝酸钠的作用为在充电过程中将钠离子运输至第一电解质β-氧化铝陶瓷管固相界面，钠离子与陶瓷管中的原始钠离子进行交换后，在电池负极得到电子被还原；在放电过程中，钠单质在负极失去电子被氧化，并通过第一电解质β-氧化铝陶瓷管传导至正极界面，然后四氯铝酸钠运输钠离子至氯化镍界面，夺取氯离子生产氯化钠固体，镍离子得到电子被还原生产金属镍，从而形成充放电过程中的完整氧化还原过程。因此，四氯铝酸钠作为钠离子的传导介质在钠盐电池中的作用至关重要，四氯铝酸钠的纯度，化学结构完整性，钠离子电导率等直接影响钠盐电池的性能。

目前，市面上销售的高纯四氯铝酸钠试剂普遍价格5000～100000元/kg，价格高昂，且价格差异十分巨大。究其原因是由于现如今普遍流行的制备方法造成。目前高纯四氯铝酸钠的常用制备方法是，将高纯铝在高温下熔化，然后通入高纯氯气，生成高纯三氯化铝蒸汽，然后将蒸汽导入高纯氯化钠的容器中，让其接触反应，之后将产物冷却后，再次加热熔融，过滤掉多余的氯化钠，从而得到高纯四氯铝酸钠。从合成过程能够看出，生成过程十分复杂，需要的设备以及环保措施(氯气+三氯化铝蒸汽)需要十分苛刻，且过程中熔融铝以及冷却后再熔融四氯铝酸钠都十分耗能，因此此方法生产的四氯铝酸钠价格高昂。

为了促进钠盐电池行业的发展，降低钠盐电池生产成本，所有钠盐人都十分迫切的需要，一种便捷、环保、低成本的四氯铝酸钠的生产方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钠盐电池第二电解质高纯四氯铝酸钠的制备方法,包括以下步骤，

(1)按照无水三氯化铝与无水氯化钠的摩尔比称取无水三氯化铝和无水氯化钠，然后按照无水三氯化铝和无水氯化钠质量总和与金属铝的质量比称取金属铝；

(2)将无水三氯化铝、无水氯化钠以及金属铝混合均匀；

(3)将混合均匀的无水三氯化铝、无水氯化钠和金属铝加入反应釜内并接入高纯氮气进行加热；待所有物料液化后，开启反应釜顶盖，连续搅拌之后盖上反应釜顶盖，继续保温；

(4)反应结束后，将反应釜内上清液转移至提前加温到170～250℃的储料罐内；

(5)将保温170～250℃的储料罐接入真空净化装置中，净化产物0.5～2h；

(6)将储料罐冷却并通入惰性气体进行密封保存，得到最终高纯四氯铝酸钠结晶产品。

进一步地，所述反应釜顶盖进气口接入高纯氮气吹扫，反应釜顶盖排气口接入碱液池尾气吸收装置中；设定反应釜加热温度170～250℃，开启反应釜加热开关，0.5～2h内将反应釜升温至设定温度。

进一步地，开启反应釜顶盖，连续搅拌1～5min，；之后盖上反应釜顶盖，继续保温反应24～72h。

进一步地，反应温度为170～250℃，且升温速度为0.5～2h。