[发明专利]2,2’-(1,4-亚苯基)双(1-苯基膦杂吲哚-1-氧化物)的制备方法有效
申请号: | 201910936618.1 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN110590847B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 邹建平;陶泽坤;吕帅帅;李成坤;李建安 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 吲哚 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种2,2'-(1,4-亚苯基)双(1-苯基膦杂吲哚-1-氧化物)的制备方法,包括以下步骤:将炔烃、磷试剂、铜催化剂和有机过氧化物溶于溶剂中,于50~100℃下反应,获得磷杂吲哚衍生物;将磷杂吲哚衍生物、乙腈、N-溴代琥珀酰亚胺和过氧化叔丁醇的混合物加热反应;反应结束后加入1,4-苯二硼酸、醋酸钯、碳酸钾、乙腈和水,然后在90°C下加热反应;得到2,2'-(1,4-亚苯基)双(1-苯基膦杂吲哚-1-氧化物);所述炔烃为乙炔;
所述磷试剂选自二苯氧膦;
所述有机过氧化物为过氧化苯甲酸叔丁酯;
所述铜催化剂的化学式为CuXn,其中X为Cl、Br、I、SCN中的一种;n为1或2;
所述溶剂选自:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、水、1,2-二氯乙烷,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种;
所述磷杂吲哚衍生物为1-苯基磷杂吲哚-1-氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比,炔烃∶磷试剂∶铜催化剂∶有机过氧化物为1∶2∶0.2∶(2~6);利用薄层层析色谱(TLC)跟踪反应直至完全结束;反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理。
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