[发明专利]一种电化学改性的液相色谱对手性异构体的分离方法在审

专利信息
申请号: 201910937514.2 申请日: 2019-09-29
公开(公告)号: CN110736798A 公开(公告)日: 2020-01-31
发明(设计)人: 何文杰;丁燕雯 申请(专利权)人: 方达医药技术(苏州)有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/60
代理公司: 11394 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 梁娇旸
地址: 215000 江苏省苏州市吴*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 电位 固定相 液相色谱固定相 电化学改性 对映异构体 手性异构体 多孔石墨 分离能力 液相色谱 环糊精 可逆的 流动相 异构体 洗脱 施加
【权利要求书】:

1.一种电化学改性的液相色谱对手性异构体的分离方法,其步骤包括:

在液相色谱固定相上施加电位,固定相包括多孔石墨烯和手性异构体,流动相包括乙腈水溶液和β-环糊精溶液;以及

使用所述液相色谱对所述手性异构体进行分离。

2.如权利要求1所述的分离方法,其中所述流动相还包括LiClO4溶液和磷酸盐缓冲液,优选所述乙腈水溶液的体积分数浓度为10%至30%,更优选为20%;优选所述β-环糊精浓度为10mM至20mM,更优选为15mM;优选所述LiClO4浓度为0.05M至0.15M,更优选为0.1M;优选所述磷酸盐缓冲液浓度为10mM至30mM,优选为20mM;优选所述流动相pH为2至3.45,更优选为2。

3.如权利要求1或2所述的分离方法,其中所述电位通过构建电化学改性的色谱柱,所述工作电极为多孔石墨烯颗粒,参比电极为含有饱和NaCl溶液的Ag/AgCl电极,对电极为不锈钢管,优选电位设置范围为+0.5V至-1.0V。

4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的分离方法,其中所述液相色谱的进样体积为0.5μL;流速为0.9ml/min;洗脱时间为30分钟;柱温为30℃至40℃,优选柱温为30℃。

5.色谱柱的制备方法,包括:

将不锈钢管依次于甲醇溶液和LiClO4溶液中煮沸;

将多孔石墨烯分散在二甲氨基甲烷/乙腈溶液中得第一混合物;

填料:将第一混合物装填至不锈钢管中。

6.如权利要求5所述的色谱柱的制备方法,其中:

所述不锈钢管于甲醇溶液和LiClO4溶液中煮沸时间均为0至30分钟,优选为10分钟;

所述二甲氨基甲烷/乙腈溶液中,二甲氨基甲烷与乙腈的体积比为10:5至10:9,优选为10:7;

所述填料压力为300bar至400bar,优选为345bar。

7.如权利要求5或6所述的色谱柱的制备方法,其中所述色谱柱的规格为长为9.2cm、内径为0.4cm。

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