[发明专利]一种富锂锰基包覆层的三元正极材料制备方法在审

专利信息
申请号: 201910937603.7 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110668507A 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 胡培;徐杉;史德友;刘世琦 申请(专利权)人: 湖北万润新能源科技发展有限公司
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 442500 湖北省十*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 三元正极材料 锂锰 包覆 形貌 电解液反应 结构稳定性 保护材料 材料性能 核壳结构 溶剂热法 最优性能 包覆层 高容量 共沉淀 可控制 可控 粒径 制备 合成 微观 外部 基层
【权利要求书】:

1.一种富锂锰基包覆层的三元正极材料制备方法,其特征在于:所述的三元正极材料是一种富锰锰基材料包覆常规三元正极材料的核壳结构材料,微观上是核壳结构,晶体结构为层状结构。

2.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,1)将可溶性镍盐,可溶性铁盐,可溶性锌盐,可溶性锰盐,可溶性钴盐,可溶性镁盐,可溶性铝盐,可溶性铬盐中的一种或两种以上融入水中,加入可溶性镍盐,可溶性铁盐,可溶性锌盐,可溶性锰盐,可溶性钴盐,可溶性镁盐,可溶性铝盐,可溶性铬盐中的一种或两种以上,形成金属离子溶液S;

2)将步骤1)所得溶液S与碱性水溶液,沉降剂放在反应釜中,采用均匀沉淀,稳定控制合成工艺参数,合成球形或类球形三元正极材料前驱体,其化学式为A1-x-yBxCy(OH)2,洗涤干燥制得三元正极材料前驱体;

3)将前驱体与LiOH按照一定比例研磨混合均匀,在氧气气氛下进行二次烧结,先低温预烧,再于高温氧气气氛下热处理,得到常规三元正极材料;

4)将制备好的三元正极材料与一定比例的锂盐、镍盐、锰盐、有机溶剂混合,搅拌一定时间后,在一定温度下溶剂热反应一定时间,然后将所得材料在一定温度下进行热处理,将热处理后产物浸没在氟盐和铝盐的有机溶剂溶液中,在一定温度下干燥一段时间,所得产物在空气中热处理一定时间,过筛得最终富锂锰基包覆层的三元正极材料。

3.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述镍盐、铁盐、铬盐、钴盐、镁盐、铝盐、锌盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐和氯化盐的一种或一种以上,金属盐溶液浓度为1.0~4.0 mol/L。

4.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述氨水溶液浓度为1~4 mol/L,所述NaOH溶液浓度为4~8 mol/L。

5.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述合成工艺参数为金属盐溶液,碱性水溶液,沉降剂溶液用计量泵连续输入到涡流式反应釜中,PH值控制在11.0~12.5之间;沉淀温度为50~90℃。

6.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:反应釜搅拌速度为100~500 rpm,共沉淀反应时间为15~48小时。

7.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:LiOH与前驱体混合比例为1.01~1.1,预烧结温度为400-550℃,预烧结时间为3-5h,高温烧结温度为800-900℃,烧结时间为10-20h。

8.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4)所述锂盐、镍盐、锰盐为氯盐、硫酸盐、硝酸盐中的一种或一种以上,所述有机溶剂为乙醇、乙醚、异丙醇中的一种或一种以上,溶剂热反应温度为100-150℃,反应时间为10-24h,热处理反应温度为600-800℃,时间为5-10h。

9.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4)所述氟盐为铵盐、钠盐中的一种或一种以上,所述铝盐为硫酸盐、氯盐、硝酸盐中的一种或一种以上,所述有机溶剂为乙醇、乙醚、异丙醇中的一种或一种以上。

10.如权利要求1所述富锂锰基包覆层的三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4)所述干燥温度为100-150℃,时间为10-15h,第二次热处理温度为400-600℃,时间为5-10h。

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