[发明专利]苦皮藤素水乳剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910938968.1 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110663689B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 孙正杰;韦永宏 申请(专利权)人: 南宁泰达丰生物科技有限公司
主分类号: A01N43/12 分类号: A01N43/12;C07D307/94;A01N25/04;A01P7/04
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 靳浩
地址: 530100 广西壮族自治*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 苦皮藤素水 乳剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)构建反应容器,所述反应容器为圆筒状结构,所述反应容器的上下两端均设置有密封板以将反应容器围成密闭空间,所述密封板呈漏斗状结构,所述反应容器的下端设置有连续相进口,所述反应容器的上端设置有连续相出口,所述反应容器中设置有单层线圈状的分散相挤出管,所述分散相挤出管间的匝间距离为0.5cm,所述分散相挤出管设置有若干层,相邻两层分散相挤出管间的距离为0.5cm,相邻两层分散相挤出管间首尾连通,所述分散相挤出管的侧壁设置有挤出孔,所述分散相挤出管上设置有微孔膜,所述分散相挤出管的末端设置有测压装置;

所述分散相挤出管的制备方法为包括以下步骤:

a、将25g聚偏氟乙烯粉末溶于250mL的N-甲基吡络烷酮中,充分搅拌使其完全溶解,然后在洁净玻璃上挂膜,空气中暴露30s后立即放入去离子水凝胶浴中,待膜自动从玻璃上剥离后取出膜,并在去离子水中浸泡3h,获得第一膜体;

b、将第一膜体侵入氢氧化钾/高锰酸钾溶液中,65℃水浴反应2h,取出并浸泡在去离子水中2h,然后再浸入含有硫酸氢钠的硫酸溶液中,待膜由黑色变成白色时,取出膜并浸泡在去离子水中2h,取出获得第二膜体;

c、将第二膜体浸入衣康酸溶液中,加入过氧化氢做引发剂,并通入氮气,65℃反应4h,取出,用去离子水反复浸泡冲洗3次,低温烘干,获得第三膜体;

d、将第三膜体溶解于N-甲基吡络烷酮中,加入聚乙烯吡络烷酮,加热搅拌使其完全溶解且均匀分散,静止2h后,获得铸膜液,将多孔玻璃管置于铸膜液上成膜,空气中暴露60s后立即放入过饱和氯化钠溶液凝固液中1h,取出,在去离子中反复浸泡3次,烘干,获得所述分散相挤出管;

2)配置连续相,将去离子水与乳化剂混合均匀,然后从连续相进口输入,并使其从连续相出口输出;

3)配置分散相,将苦皮藤素与溶剂混合均匀,然后恒压通入所述分散相挤出管的始端以使分散相从挤出孔中挤出与连续相结合,所述连续相出口输出的即为苦皮藤素水乳剂。

2.根据权利要求1所述的苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,所述多孔玻璃管的孔径为0.5-1mm。

3.根据权利要求1所述的苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,步骤d)中,多孔玻璃管置于铸膜液中后先进行真空脱泡,真空脱泡条件为压强0.08MPa,50℃条件下真空脱泡3h,待脱泡结束后再使铸膜液在多孔玻璃管上成膜。

4.根据权利要求1所述的苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为质量比为10:4:1的烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。

5.根据权利要求1所述的苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为环己酮。

6.根据权利要求1所述的苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,所述苦皮藤素的制备方法为:所述苦皮藤素的制备方法为:将苦皮藤根皮粉碎,置于磷酸缓冲液中,然后置于微波提取器中进行一次提取,提取温度为50摄氏度,过滤,获得滤渣,使用蒸馏水反复清洗滤渣3次,将清洗后的滤渣置于乙醇中,浸泡12h,再将浸泡物浸泡于微波提取器中进行提取,过滤,收集滤液,并将所述滤液进行减压蒸馏回收乙醇,获得的浓缩液经过大孔树脂纯化,获得的纯化物即为所述苦皮藤素。

7.根据权利要求1所述的苦皮藤素水乳剂的制备方法,其特征在于,相邻两层分散相挤出管间,一层分散相挤出管的管体与另一层分散相挤出管的匝间位置对应。

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