[发明专利]3-甲基-5-(2;2;3-三甲基-3-环戊烯-1-基)戊-4-烯-2-醇的制备在审
申请号: | 201910938971.3 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110590500A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 黄旺生;胡建良;李志江;张晓龙;范宇鹏;史波涛;林传明;朱超;范亚新;徐胜辉;厉金锋 | 申请(专利权)人: | 格林生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/143 | 分类号: | C07C29/143;C07C33/12;C07C45/74;C07C45/68;C07C49/21 |
代理公司: | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王小清 |
地址: | 311604 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 式( I ) 化合物转化 甲基化反应 环戊烯 三甲基 异构化 收率 制备 | ||
1.一种3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)戊-4-烯-2-醇的制备方法,包括:
1)将式(III)结构的化合物转化为式(IV)结构的化合物.
2)将式(IV)结构的化合物转化为式(I)结构的化合物,
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述式(III)结构的化合物按照以下方法制备得到:
将龙脑烯醛与丙酮混合反应,得到式(III)结构的化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、吗啉、吡啶和吡咯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:
将式(III)结构的化合物经过异构化反应、甲基化反应,得到式(IV)结构的化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述反应的溶剂为水、甲苯、二甲苯、环戊烷、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醚和四氯化碳中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述反应的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、氢化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、三苯甲基钠、二异丙基氨基锂、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述式(III)结构的化合物与催化剂的摩尔比为1∶(1~3)。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述甲基化反应的甲基化试剂为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述反应的催化剂与甲基化反应的甲基化试剂的摩尔比为1∶(0.85~1.15)。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)转化反应的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、仲丁醇铝和异丙醇铝中的一种或几种。
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