[发明专利]锰锌铁氧体的制备方法

权利要求书

1.一种锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将电池正极片浸于硫酸-双氧水混合溶液中并过滤得到滤液a；

向所述滤液a中加入稀酸溶液使体系pH值为4～5.5，溶解后过滤得到滤液b；

向所述滤液b中加入草酸溶液，过滤得到草酸钴或草酸钴-草酸镍-草酸锰共聚物；

将所述草酸钴或草酸钴-草酸镍-草酸锰共聚物高温烧结后得到氧化钴或氧化钴-氧化镍-氧化锰混合粉体；

向铁氧体废渣中加入硫酸溶液使体系pH控制为1～5，过滤后得到滤液c；

向所述滤液c中加入氨水调节溶液的pH至3～6，加入草酸溶液得到沉淀物，将所述沉淀物高温焙烧得到铁氧体前驱体；

根据所述铁氧体前驱体中铁、锰及锌含量的测量结果，在所述铁氧体前驱体中补加与测量结果相应量的氧化铁、氧化锰及氧化锌后得到混合物d；

将所述氧化钴或氧化钴-氧化镍-氧化锰混合粉体及添加剂加入到所述混合物d，得到混合物e；

将所述混合物e高温烧结后得到锰锌铁氧体。

2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将电池正极片浸于硫酸-双氧水混合溶液中并过滤得到滤液a之前，所述方法还包括：

将废旧锂电池机械破碎分解，得到电池正极片和负极片；

将所述负极片于水中浸泡后滤洗得到铜箔和石墨料浆；

向所述石墨料浆中加入稀酸溶液使体系pH控制在1～3之间，得到混合液f；

向所述混合液f中加入抗坏血酸超声剥离后经陈化、滤洗后得到滤渣g；

将所述滤渣g高温焙烧后得到石墨烯材料。

3.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述向所述滤液b中加入草酸溶液，过滤得到草酸钴或草酸钴-草酸镍-草酸锰共聚物之后，所述方法还包括：

向滤液b中加入碳酸铵得到碳酸锂，将所述碳酸锂高温煅烧后得到纯度为99％的碳酸锂。

4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将铁氧体废渣浸于硫酸溶液中使体系pH控制为1～5之后，所述方法还包括：

向体系中加入聚丙烯酰胺吸附悬浮杂质后过滤。

5.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将所述沉淀物高温焙烧得到铁氧体前驱体，包括：

将所述沉淀物于700～900℃温度下焙烧得到铁氧体前驱体。

6.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述向所述混合物d中添加添加剂后经砂磨、喷雾干燥、高温烧结后得到锰锌铁氧体，其中

所述高温烧结的温度为1200-1300℃。

7.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述根据所述铁氧体前驱体中铁、锰及锌含量的测量结果，在所述铁氧体前驱体中补加与测量结果相应量的氧化铁、氧化锰及氧化锌后得到混合物d，包括：

采用荧光分析仪测得铁氧体前驱体中铁、锰及锌含量后，补加氧化铁、氧化锰及氧化锌使氧化铁摩尔比为52～53mol％，氧化锌摩尔比为10～11％，氧化锰摩尔比为36～38％。

8.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述向所述混合物d中添加添加剂，包括：

向所述混合物d中添加0.01～0.04％的Nb₂O₅，0.01～0.06％的V₂O₅，0.01～0.06％的碳酸钙，0.1～0.5％的氧化镍。

9.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述向所述混合物d中添加添加剂后经砂磨、喷雾干燥，包括：

向所述混合物d中添加0.01～0.04％的Nb₂O₅，0.01～0.06％的V₂O₅，0.01～0.06％的碳酸钙，0.1～0.5％的氧化镍后砂磨、加入一定量的聚乙烯醇、喷雾干燥。

10.根据权利要求2所述的锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将所述滤液存放于搪瓷罐内后，所述方法还包括：

向所述搪瓷罐内加入硫酸铁溶液并用氨水调节体系的pH至5-7，过滤后得到草酸铁和滤液e，所述滤液e结晶干燥。