[发明专利]菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的制备及应用

说明书

本发明公开了一种菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的制备，是先通过一步炭化活化聚吡咯制得氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构前体材料NCNFWs，然后再利用溶剂热法将菲醌分子非共价修饰在NCNFWs表面，得到了具有优异电化学性能的电极材料。物理表征结果显示，本发明制备的菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米材料具有相互连通的纳米纤维网络结构，且菲醌分子成功修饰在了NCNFWs表面。电化学性能测试表明，该材料显示出优异的电化学电容性能和倍率性能，作为超级电容器的电极材料具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种功能化氮掺杂多孔碳纳米材料的制备，尤其涉及一种菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的制备；本发明还涉及该菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络复合材料作为电极材料在超级电容器中的应用，属于复合材料技术领域和超级电容器技术领域。

背景技术

超级电容器是一种性能介于传统电容器和二次电池之间的新型储能元件，因其具有比传统电容器更高的能量密度和比电池更高的功率密度而备受研究者关注，除此之外超级电容器还具有充放电效率高，循环寿命长，绿色无污染等特点，因此，被广泛应用于电动汽车、航天航空和国防科技等多个领域。超级电容器根据其储能方式不同，可以分为双电层电容器（基于在电极材料和电解质溶液界面形成双电层来储存电荷 ）和赝电容电容器（基于电极活性材料在充放电过程中发生法拉第氧化还原过程来储存能量）。电极材料作为决定电容器性能的关键因素，主要有以下几类：碳材料、金属（氢）氧化物、导电聚合物和有机小分子。而带有电化学活性官能团的有机小分子，因其原材料丰富，属于绿色、可再生能源，大部分以自然状态存在或可在实验室进行合成得到；其次，在电化学循环过程中，这些有机分子只有其含氧官能团在发生可逆的转化，而分子结构不会被破环，这是获得良好循环稳定性的保证。与传统的碳材料相比，它们带有电化学活性官能团，可以实现低分子量下的多电子可逆法拉第反应，为获得高能量密度奠定了基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的制备方法；

本发明的目的是对上述制备的菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的电化学电容性能进行研究，以期作为超级电容器电极材料。

一、菲醌功能化多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的制备

本发明菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的制备，包括以下步骤：

（1）聚吡咯的活化碳化：将聚吡咯粉末与活化剂KOH以1:1~1:3的质量比加入到二次水中，室温下搅拌10~12小时，活化产物经干燥后，在氮气保护，750-850℃下碳化活化1~2 h；冷却后用稀盐酸和二次水多次洗涤直至中性，干燥，即得氮掺杂碳材料前体，标记为NCNFWs；

（2）氮掺杂碳化材料的菲醌功能化：将菲醌溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入上述制备的氮掺杂碳材料前体NCNFWs，并超声处理0.5~1h，然后在160~180℃下反应10~12h，产物用二次水反复洗涤，60~80℃真空干燥，得到菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络结构复合材料，标记为PQ-NCNFWs。

菲醌的用量为氮掺杂碳化材料质量的0.2~1倍。

二、菲醌功能化多孔碳纳米纤维网络结构复合材料的物理表征

1、场发射扫描电镜(FE-SEM)

图1为本发明制备的氮掺杂多孔碳纳米纤维网络（NCNFWs）的场发射扫描电镜图片（FE-SEM），从图1中可以看到NCNFWs都是相互连通的纳米纤维网络结构。图2为本发明制备的菲醌功能化氮掺杂多孔碳纳米纤维网络（PQ-NCNFWs）复合材料的场发射扫描电镜图片（FE-SEM），可以看出，经菲醌非共价功能化后NCNFWs的结构没有发生改变，而且从图中并没有观察到晶体的存在，说明菲醌是以分子形式吸附在碳纳米纤维表面的。

2、红外光谱图(FT-IR)