[发明专利]一种提高弛豫铁电薄膜介电和热释电性能的方法

说明书

本发明涉及一种提高弛豫铁电薄膜介电和热释电性能的方法。现有铁电薄膜介电和热释电性能不高，通过A/B位掺杂改性的方式提高弛豫铁电薄膜介电和热释电性能。本发明依次包括下述步骤：一、制备PMN‑PT前驱体溶液：二、利用稀土元素制备均匀掺杂稀土元素的PMN‑PT前驱体溶液；三、将掺杂稀土元素PMN‑PT前驱体溶液在Pt/TiO₂/SiO₂/Si基底上旋涂均匀，薄膜退火结晶得到掺杂稀土元素PMN‑PT薄膜。本发明通过稀土元素掺杂，显著提高驰豫铁电PMN‑PT薄膜介电和热释电性能。

技术领域

本发明涉及铁电材料制备技术领域，具体涉及一种提高弛豫铁电薄膜介电和热释电性能的方法，尤其是利用A/B位掺杂提高铌镁酸铅-钛酸铅（PMN-PT）薄膜电学性能的方法。

背景技术

弛豫铁电薄膜是指薄膜材料在某一个温度范围内，其自发极化强度在其居里温度Tc附近随时间缓慢的进行衰减。其中的铌镁酸铅-钛酸铅（(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃－xPbTiO₃）薄膜具有很好的铁电性、介电性、热释电性及压电等性能，主要用于MEMS传感器，换能器等领域。薄膜器件响应速度快，可将响应速度提升，易实现大面积器件的制备，成本低。

PMN-PT为铅基ABO₃型钙钛矿相结构，其中铅（Pb²⁺）占据A位，镁（Mg²⁺）、铌（Nb⁵⁺）占据B位。稀土元素掺杂可以使稀土元素均匀分布在PMN-PT中，根据其离子大小取代A/B位，从而提高其PMN-PT电学性能。

目前制备高质量PMN-PT薄膜的方法主要有三种：射频磁控溅射（RF），脉冲激光沉积（PLD）和金属有机物化学气相沉积（MOCVD），但是实践发现，这3种方法只能通过更换靶材来调整PMN-PT的组分。现有技术存在的问题是：1、根据稀土元素掺杂含量不同去制作靶材，成本高昂；2、现有铁电薄膜介电和热释电性能不高。

发明内容

本发明要提供一种提高弛豫铁电薄膜介电和热释电性能的方法，成本降低可实现大面积器件的制备，同时介电和热释电性能得到有效提高。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种提高弛豫铁电薄膜介电和热释电性能的方法，依次包括以下步骤：

（1）制备PMN-PT前驱体溶液；

（2）将掺杂稀土元素钐（Sm），镨（Pr），铕（Eu），镱（Yb），钆（Gd）或钕（Nd）以0.1%-3%mol称量后加入PMN-PT前驱体溶液，磁力搅拌15-30min使稀土元素溶于PMN-PT前驱体溶液且搅拌均匀无沉淀，得到均匀掺杂稀土元素的PMN-PT前驱体溶液中，将其过滤后加入乙二醇甲醚及乙酰丙酮（7：3）稀释，室温搅拌至前驱液均匀，通过孔径0.2μm有机膜过滤，静置24h-48h制得均匀掺杂稀土元素的PMN-PT前驱体溶液；

（3）将得到的均匀掺杂稀土元素PMN-PT前驱体溶液通过匀胶的方式在（100-130nm）Pt/（120-150nm）TiO₂/SiO₂/Si基底上均匀旋涂后放置于快速热退火炉中退火结晶，得到均匀掺杂稀土元素纯钙钛矿相PMN-PT弛豫铁电薄膜。

旋涂方式为低速800r/min，10s；高速3000r/min，30s，快速热退火炉设定阶梯温度为：150-250℃，保温3-6 min；300-450℃，保温3-6 min；600-700℃，保温1-5 min。

上述步骤1）中，是按照待配置（1-x）PMN-xPT各元素物质的量之比称取含铅化合物、含镁化合物、含铌化合物和含钛化合物与溶剂顺序混合得到，其中0.10≤x≤0.35：

先将含铅化合物先和乙二醇甲醚中混合均匀后得到含铅混合溶液；