[发明专利]一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法在审
| 申请号： | 201910939501.9 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110683585A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 谭河山;张涛;张俊杰;孙敏 | 申请（专利权）人： | 广西金川有色金属有限公司;金川集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G47/00 | 分类号： | C01G47/00 |
| 代理公司： | 45123 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 黄南概;卢颖 |
| 地址： | 538002 广西壮族自治区防*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铼酸铵 杂质元素 氨水 提纯 产品回收率 控制参数 硝酸去除 杂质金属 工艺流程 高纯度 结晶物 铜冶炼 再利用 硝酸 去除 重溶 沉淀 | ||
1.一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：取粗铼酸铵30kg加入至溶解釜（1）中，加入200～250L纯水，同时通入蒸气，在0.4～0.5MPa下对溶解釜进行加热至90～100℃，得到混合液Ⅰ；
S2：将混合液Ⅰ静置5～10min，然后将混合液Ⅰ通入真空滤桶（2）中进行过滤，得到滤液Ⅰ；
S3：滤液Ⅰ送至硝化釜（3）中，然后向硝化釜（3）中加入30～45L硝酸，同时将硝化釜内的温度控制在50～70℃，搅拌2～3h后，再加入15～30L双氧水，继续搅拌2h，得到混合液Ⅱ；
S4：将混合液Ⅱ送至真空滤桶中进行过滤，得到滤液Ⅱ；
S5：将滤液Ⅱ送至中和釜（4）中，加入氨水调节pH至8～9，搅拌15～20min，得到混合液Ⅲ；
S6：将混合液Ⅲ送入真空过滤桶（2）中，保持混合液Ⅲ温度在60℃进行过滤，得到精制溶液；所述的真空过滤桶（2）需提前进行加热；
S7：将精制溶液送至冷库，在-4～-2℃下进行冷冻结晶24～30h，得到的结晶溶液送至真空滤桶（2）进行真空抽滤，得到结晶体和精制滤液，结晶体即为高纯度的铼酸铵；精制滤液送回硝化釜（3）继续进行提纯。
2.根据权利要求1所述的铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：所述的硝酸、双氧水和氨水均为分析纯级别；
所述的硝酸加入量为每千克粗铼酸铵加入1～1.5L硝酸；
所述的双氧加入量为每千克粗铼酸铵加入0.5～1L双氧水。
3.根据权利要求1或2所述的铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：步骤S1中纯水加入量为每千克粗铼酸铵加入7～9L纯水。
4.根据权利要求3所述的铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：真空过滤桶（3）的滤布目数为130～200目；真空过滤桶（3）通过水环真空泵（5）进行抽真空，全程参与过滤工作。
5.根据权利要求1～4任一所述的铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，其特征在于：所述的溶解釜（1）、硝化釜（3）和中和釜（4）均为搪瓷反应釜并带有加热夹套。
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