[发明专利]一种基于电沉积法制备大面积钒酸铋薄膜的方法

权利要求书

1.一种基于电沉积法制备大面积钒酸铋薄膜的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)将工作电极导电一侧和对电极面对面摆放并置于电沉积液中，调节工作电极与对电极之间的距离和角度，使对电极和工作电极的底端间距D为1cm，工作电极相对于对电极的倾斜角度θ为14～32°；采用恒电压沉积，在工作电极上沉积出一层钒酸铋的前驱体薄膜；所述恒电压沉积的电压为-0.23～-0.27V，时间为100～1000s；

2)将0.4～0.8M乙酰丙酮氧化钒溶于二甲基亚砜溶剂中作为钒源溶液；

3)在前驱体薄膜上添加钒源溶液，并将前驱体薄膜架空在玻璃培养皿上方，在前驱体薄膜上添加钒源溶液的方法采用滴涂法、旋涂法、喷涂法、浸泡法或提拉法；随后将其置于加热装置上进行热扩散和溶剂蒸发，加热温度为100～180℃，加热时间为7～20min；

4)去除多余的溶液后，再将该工作电极直接放在加热装置上，进一步蒸发和干燥；将该薄膜在马弗炉中400～500℃退火，然后在0.1～1M氢氧化钠溶液中清洗，即获得大面积的钒酸铋薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述对电极的尺寸大于等于工作电极的尺寸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电沉积液采用如下方法制备：

将7.5mM硝酸铋和0.4M碘化钠溶于pH＝1.2的硝酸溶液中制成A溶液，将0.3M对苯醌溶于无水乙醇中制成B溶液；其中，A溶液和B溶液的体积比为20：9，将A溶液和B溶液混合后搅拌1～2h作为电沉积液。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于，步骤3)和4)中所述加热装置选用热板、烘箱或马弗炉。