[发明专利]一种二苯基氯化膦的制备方法在审
| 申请号： | 201910939832.2 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110615812A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 何子健 | 申请（专利权）人： | 江苏多森化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 23208 大庆禹奥专利事务所 | 代理人： | 朱士文;杨晓梅 |
| 地址： | 226200 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 解络剂 二苯基氯化膦 氯化铝溶液 湿品 苯基二氯化膦 化学合成技术 市场竞争力 制备絮凝剂 残留液体 缓慢升温 精馏分离 三氯化磷 三氯化铝 盐酸溶液 反应釜 精馏 脱溶 制备 加热 生产成本 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种二苯基氯化膦的制备方法，包含以下步骤：
a、二苯基氯化膦的合成
将苯与三氯化铝混合，搅拌条件下加入三氯化磷，以100℃/h的升温速度升温至120℃，反应12h后，降温至60℃，得到产物A；
b、解络
将a步骤制得的产物A与解络剂混合，80℃下搅拌2h后，在-0.1MPa，130℃下精馏，收集一苯基二氯化膦，升温至200℃收集二苯基氯化膦即为目标产品，同时得到残液B；
c、回收
将b步骤得到的残液B降温至50℃，将残液中加入质量浓度为20％的盐酸溶液搅拌2h，离心得解络剂湿品和氯化铝溶液，将干燥后的湿品解络剂和氯化铝溶液即可循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种二苯基氯化膦的制备方法，其特征在于：所述的苯、三氯化磷和三氯化铝的摩尔比例为(1～3)：1：(0.25～1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种二苯基氯化膦的制备方法，其特征在于：所述的解络剂为三乙基氧膦、三苯基氧膦、三环己基氧膦中的一种或几种的任意比例组合。
4.根据权利要求1或3所述的一种二苯基氯化膦的制备方法，其特征在于：所述的解络剂的用量为三氯化磷的80％～150％摩尔百分比。
5.根据权利要求1或3所述的一种二苯基氯化膦的制备方法，其特征在于c步骤中残液B与盐酸的质量比为1：1～3。
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