[发明专利]一种镍钴二硫化物复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，将镍源、钴源和单质硫搅拌溶于有机溶剂中，得到悬浊液，其中，镍源、钴源与单质硫的质量比为1:1:(10-40) ，悬浊液的液固比为(20-200):1，所述液固比为有机溶剂质量与添加固体试剂的质量之比；有机溶剂采用乙醇、或N，N-二甲基甲酰胺DMF、或乙醇和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合溶液，在混合溶液中，乙醇和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为(1:2)-(2:1)；

步骤2，将步骤1制备得到的悬浊液转移到反应容器中，密封后，在120-200℃下反应1-24h后，自然冷却到室温20-25℃，固液分离、洗涤、过滤、干燥后，即得到镍钴二硫化物复合材料，其中，镍钴二硫化物复合材料的物相为钴镍二硫化物复合相Ni_xCo_1-xS₂，0＜x＜1，镍钴二硫化物复合材料为球形实心颗粒，粒径为50nm-5μm。

2.根据权利要求1所述的一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：在步骤2中，x为0.3-0.7。

3.根据权利要求1所述的一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：在步骤1中，镍源采用醋酸镍，或者采用氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种与醋酸盐的混合溶液；钴源采用醋酸钴，或者采用氯化镍钴、硫酸镍钴、硝酸镍钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种与醋酸盐的混合溶液；镍源、钴源与单质硫的质量比为1:1:(16-30)，单质硫的粒径为100nm-10μm。

4.根据权利要求3所述的一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：所述醋酸盐为醋酸钠或醋酸钾。

5.根据权利要求1所述的一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：在步骤1中，搅拌速度为100-1000r/min，搅拌时间为5min-2h，悬浊液的液固比为(30-100):1。

6.根据权利要求1所述的一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：搅拌速度为300-600r/min，搅拌时间为30min-1h。

7.根据权利要求1所述的一种镍钴二硫化物复合材料，其特征在于：在步骤2中，反应温度为140-180℃，反应时间为5-12h。

8.一种镍钴二硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，将镍源、钴源和单质硫搅拌溶于有机溶剂中，得到悬浊液，其中，镍源、钴源与单质硫的质量比为1:1:(10-40) ，悬浊液的液固比为(20-200):1，所述液固比为有机溶剂质量与添加固体试剂的质量之比；有机溶剂采用乙醇、或N，N-二甲基甲酰胺DMF、或乙醇和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合溶液，在混合溶液中，乙醇和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为(1:2)-(2:1)；

步骤2，将步骤1制备得到的悬浊液转移到反应容器中，密封后，在120-200℃下反应1-24h后，自然冷却到室温20-25℃，固液分离、洗涤、过滤、干燥后，即得到镍钴二硫化物复合材料，其中，镍钴二硫化物复合材料的物相为钴镍二硫化物复合相Ni_xCo_1-xS₂，0＜x＜1，镍钴二硫化物复合材料为球形实心颗粒，粒径为50nm-5μm。

9.根据权利要求8所述的一种镍钴二硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中，x为0.3-0.7。

10.根据权利要求8所述的一种镍钴二硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，镍源采用醋酸镍，或者采用氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种与醋酸盐的混合溶液；钴源采用醋酸钴，或者氯化镍钴、硫酸镍钴、硝酸镍钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种与醋酸盐的混合溶液；镍源、钴源与单质硫的质量比为1:1:(16-30) ，单质硫的粒径为100nm-10μm。