[发明专利]一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池电极材料的制备领域。本发明要解决现有方法存在成本高、工业付出、实际生产重现性低的技术问题。本发明方法如下：配置以金属乙酸盐，碳酸氢铵的混合溶液；进行溶剂热反应，降温后得到固相物质；将溶剂热产物离心除杂、烘干，得到微米级碳酸盐锂离子电池负极材料。本发明产品的颗粒形貌为球形或椭球形，颗粒尺寸0.5～20μm。

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料的制备领域；具体涉及一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池能量密度高、绿色环保、具有较高的电压，同时能与晶体管等器件较好适配，因而广泛应用于手机、相机等设备。同时锂离子电池有利于缓解化石能源带来的危机，当前广泛应用于电动汽车领域。

电极材料是影响锂离子电池性能的核心要点，当前商业中使用的负极材料主要是石墨材料，石墨负极材料的比容量为372mAh g^-1，除了由于本身易于产生锂枝晶影响了安全性，在当前形势与政策的双重要求下，石墨材料难以满足当前需求。过渡金属氧化物负极材料具有高容量，且不易于产生锂枝晶，但其制备往往需要预先生成前驱体，再经高温煅烧才能获得最终产物。而碳酸盐作为一种制备氧化物常见的前驱体，本身具有与氧化物相当的比容量，同时相较氧化物材料减少一步工艺，制备容易、成本降低。当先负极材料常通过纳米化、复合石墨烯等碳材料作为改性手段，这往往在增加成本的同时降低了材料的振实密度，阻碍了其进一步的实用化。此外，过往材料常使用形貌控制剂改变形貌，除了增加原料成本，复杂了工艺、也降低了实际生产中的重现性。

发明内容

本发明的目的在于之一：以碳酸盐负极材料作为活性物质，面对氧化物负极材料，保留了对高容量的目标，消除了高温复杂工艺；

本发明的目的在于之二：不选用空心或纳米材料设计，不适用石墨烯等碳材料复合，不适用形貌导向剂，使材料具有更好振实密度的条件下节省成本、且仍保有较高容量。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、配置以金属乙酸盐和碳酸氢铵为溶质的混合溶液；

步骤二、然后进行溶剂热反应；

步骤三然后离心除杂，烘干，最终获得微米级碳酸盐粉末。

进一步地限定，步骤一所述混合溶液中金属乙酸盐的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L。

进一步地限定，步骤一所述金属乙酸盐为乙酸钴、乙酸锰或乙酸镍。

进一步地限定，步骤一所述混合溶液中碳酸氢铵的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。

进一步地限定，以二乙二醇醚、乙二醇或去离子水为溶剂配置步骤一所述的混合溶液。

进一步地限定，步骤一所述的混合溶液的配置过程中需要辅以搅拌或超声过程，其中搅拌速率为300～1200rpm，时间为5min～3h。

进一步地限定，步骤二所述的溶剂热反应在特氟龙内胆的反应釜中进行，其中溶剂热反应的温度为150～220℃，到温入炉，加热6～15h后随炉冷却。

进一步地限定，步骤三所述离心除杂的具体工艺为：依次用去离子水、乙醇各离心三次，每次离心转速为2000～10000rpm，每次离心时间为5～10min。

进一步地限定，步骤三烘干的具体工艺为，将离心结束后的上清液去除，留下的固相物质以30℃～100℃烘干，时间为6h～24h。

本发明方法制备的微米级碳酸盐负极材料，颗粒尺寸0.5～20μm，不形成空心或其他分级结构。