[发明专利]一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法在审
申请号: | 201910942280.0 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110726605A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 张辉;徐静;王亮;谢拾冰;张井;张维一;林定鹏;高晴盈;陈静静;梁秀美;徐凤鑫 | 申请(专利权)人: | 温州科技职业学院 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38;G01N1/44;G01N21/64;G01N21/01 |
代理公司: | 33258 温州名创知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程嘉炜 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合标准工作溶液 标准曲线 样品测定 检测 配制 消解 绘制 原子荧光光度计 参数设置 繁琐步骤 三个步骤 设置参数 土壤样品 仪器设备 汞检测 双道 土壤 | ||
1.一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)溶液配制
砷、汞混合标准工作溶液的配制:吸取6ml浓度为1μg /ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng /ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中,并向其中加入5ml 盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液和5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液,然后用超纯水定容至标线,摇匀,配制成砷浓度为60μg /ml、汞浓度为6μg /ml的砷、汞混合标准工作溶液;
(2)消解土壤样品
称取风干土壤0.2-1.0g到50ml比色管中,用蒸馏水润湿后,加王水10ml,加塞后摇匀,于水浴锅或电热板上加温消解2h,取出冷却,加入3ml盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液、5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液,用超纯水定容,摇匀后放置2小时,取上清液得到待测样品溶液,同时做样品空白处理;
(3)样品测定
测定砷、汞的仪器条件为:A、B道灯电流 30mA,负高压 280V,原子化器高度 8mm,加热温度 200℃,载气流量 300 mL/min,屏蔽气流量 900 mL/min,测量方式为标准曲线法,读数方式为峰面积,读数时间为10s;
将步骤(1)中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入双道原子荧光光度计的自动进样器上,将步骤(2)中所述的待测样品溶液加入双道原子荧光光度计的自动进样器上,设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数,待仪器预热半小时后,在还原剂和载液的带动下,按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量,得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含量;
(4)结果计算
根据步骤(3)中所述的待测样品溶液中砷、汞的含量,按如下计算公式计算:
式中,
W---试样中砷(汞)的含量(mg/kg)
C--- 样品消化液砷(汞)含量(μg/ L)
CO---试剂空白砷(汞)含量(μg/ L)
V----试样消化液总体积(ml)
D----稀释倍数
m----试样质量(g)
f----土壤含水量(%)
通过上述计算公式计算得到土壤中砷和汞的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法,其特征在于:所述的砷标准中间溶液和汞标准中间溶液分别由浓度为1000μg/ ml的砷标准贮备液和汞标准贮备液逐级稀释得到。
3.根据权利要求1所述的一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法,其特征在于:步骤(3)中所述的还原剂为含质量分数为2%的硼氢化钾和质量分数为0.5%的氢氧化钾的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法,其特征在于:步骤(3)中所述的载液为质量分数为5%的盐酸溶液。
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