[发明专利]一种ZnO掺杂SnO2 有效
申请号: | 201910942296.1 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110759376B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 沈晓冬;严文倩;崔升;朱昆萌;彭长鑫 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;宿迁市南京工业大学新材料研究院 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G19/02;C01B32/184;C01G9/02 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zno 掺杂 sno base sub | ||
1.一种ZnO掺杂SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法,其具体步骤如下:
(1)溶胶的制备
称取锡源、锌源和还原剂加入去离子水中,并搅拌一段时间,通过加入醇溶液、氧化石墨烯溶液进行交联,再加入碱性试剂调节PH值后,放入水热反应釜内反应,得到ZnO掺杂的SnO2-石墨烯溶胶;其中溶胶在水热反应釜内的反应温度为180~200℃,反应时间为16~24h;
(2)老化
将制得的ZnO掺杂SnO2-石墨烯溶胶取出放入容器中,静置凝胶完全后倒入老化液中老化,得到的ZnO掺杂SnO2-石墨烯溶胶;
(3)冷冻干燥
将步骤(2)中得到的ZnO掺杂SnO2-石墨烯溶胶放入冷冻干燥机中,干燥温度为-50~-60℃,压力为1~3Pa,恒温恒压状态下维持24~48h,得到ZnO掺杂SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的锡源为五水合四氯化锡或四氯化锡;锌源为氯化锌或硝酸锌;氧化石墨烯溶液的浓度为2~5mg/mL;还原剂为尿素或抗坏血酸;醇溶液为甲醇或乙醇;碱性试剂为氨水或氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中锡源、锌源、还原剂和去离子水按1:(0.16~0.20):(0.73~0.79):(33~76)的质量比进行配制;醇水按体积比为1:(2~8)加入醇溶液;氧化石墨烯的加入量为控制氧化石墨烯与锌源和锡源两种混合物总含量的摩尔比为(5~10):1;加入碱性试剂调节PH值至10~12。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中混合溶液的搅拌速度为700~900rpm,锡源、锌源和还原剂加入去离子水中后搅拌时间为30~60min;加入醇溶液后继续搅拌10~30min后加入氧化石墨烯溶液并搅拌2~3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中加入碱性试剂时需滴加,速度控制在0.1~0.2mL/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中老化液为体积比为1:(4~6)的乙醇与水的混合溶液;老化时间为3~5天。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中制得的ZnO掺杂SnO2-石墨烯气凝胶材料的密度为0.09~0.14g/cm3,响应时间为60~180s,响应度为28~34%。
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