[发明专利]一种VN@Co电催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种VN@Co电催化剂的制备方法，其制备方法的步骤包括：1)将尿素、偏钒酸铵、六水合氯化钴、次磷酸钠按质量组份配比得到原料；2)将上述原料研磨后置于管式气氛炉中；3)在惰性气氛下加热管式气氛炉并保温；4)将反应后的产物再研磨，得到VN@Co电催化剂。本发明工艺简单，所得VN@Co电催化活性优异，电解时额外消耗的能量少、使用寿命长、电催化活性高。

技术领域

本发明涉及电催化电解水，具体涉及一种VN@Co电催化剂的制备方法。

背景技术

化石燃料被广泛用于生活中，但是化石燃料由于缺乏可持续性，且对环境造成了严重的影响，已经引起了能源专家和环保主义者的广泛质疑。而氢气，作为新一代的可持续清洁能源，可维持环境的清洁性，具有潜在的可再生能力，高能量密度，被认为是几乎完美的能源和能量载体。尽管氢能是最具吸引力和环境友好的能源，但是制备氢气的技术却并不成熟，目前用于生产氢气的工艺和材料成为探索的重点。由于生产成本问题，超过96％的氢能来自化石燃料，但是，使用化石燃料生产氢气违背了使用清洁能源生产氢气的主旨。为了降低氢能生产成本，我们需要进行更多相关研究工作来开发新材料，新技术。

过渡金属氮化物(TMNs)具有类Pt特性，高导电性，电化学稳定性以及电化学操作条件下的耐腐蚀性。氮化钒(VN)作为过渡金属氮化物(TMNs)的一种，不仅具有过渡金属氮化物(TMNs)的共性，并且有良好的导电性，在电化学领域受到了研究者的关注，氮化钒还可作为超级电器正极材料，电池材料，以及用于氧还原反应。由于氮化钒在合成过程中容易发生自发的团聚，会降低电化学比表面积和催化效果，且现有技术中合成的氮化钒结晶性较差，活性位点较少，氮化钒的整体催化活性并不高，现有技术制备氮化钒的工艺也较复杂，不适宜进行大规模化工业生产。

因此，如何设计出制备工艺简单、具有良好催化活性的氮化钒基材料是当前待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、电催化活性优异的VN@Co电催化剂的制备方法。

本发明的目的通过一下技术方案来实现：

步骤一：按CH₄N₂O：NH₄VO₃：CoCl₂*6H₂O：NaH₂PO₂＝(8～10)：(1～3)：(1～3)：(6～8)质量比取尿素、偏钒酸铵、六水合氯化钴、次磷酸钠；

步骤二：将尿素、偏钒酸铵、六水合氯化钴混合后研磨，将研磨后的混合物过60目筛后装入一个小瓷舟中，将小瓷舟置于大瓷舟一端，将步骤一配比后的次磷酸钠加至大瓷舟另一端，将大瓷舟置于管式气氛炉中，并在管式气氛炉两端各加炉塞；

步骤三：向管式气氛炉中通入惰性气体，排出管式气氛炉内空气，控制管式气氛炉内气压为-1～0MPa，将管式气氛炉从室温以5～10℃/min的加热速率加热至700～800℃后保温；

步骤四：待管式气氛炉冷却至室温后，将小瓷舟中的样品进行研磨，得到VN@Co电催化剂。

所述步骤二的研磨时间为20～30min。

所述步骤二中将放次磷酸钠的管式气氛炉一端与进气口相连。

述步骤三向管式气氛炉内通入惰性气体进行3次抽气补气。

所述步骤三中保温的时间为120～180min。

所述步骤四中研磨的时间为20～30min。