[发明专利]一种改性磷酸锆-环氧纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以质量份数计，将1～50份插层剂、0～30份表面活性剂和1000～5000份溶剂混合，加入20～200份的层状磷酸锆，振荡均匀，超声分散20～60分钟，得到剥离后的单层磷酸锆溶液；

(2)将单层磷酸锆溶液使用去剥离剂调节pH为2-6，离心，洗涤，倒掉上层清液；

(3)将步骤(2)所得的磷酸锆与改性剂添加至溶剂中，在80～100℃温度下搅拌反应12-24h，洗涤、干燥后，得到改性磷酸锆；

(4)将改性磷酸锆用溶剂分散，与固化剂的乙醇溶液混合，加入环氧树脂，搅拌均匀，得到改性磷酸锆-环氧纳米复合材料；

所述的插层剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、N-甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、4-氨基苯乙醇、氨基乙醛缩二乙醇、二乙氨基乙醛缩二乙醇、4-氨基丁醛缩二乙醇和N，N，N＇，N＇-四(2-羟乙基)乙二胺中的一种或多种；

所述的表面活性剂为乙二胺四乙酸二钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十八烷基三甲基溴化胺中的一种或多种；

所述的去剥离剂为盐酸、磷酸、乙酸和硫酸中的一种或多种；

所述的改性剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-二乙氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、正丁氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯亚胺、N，N-二乙氨基丙胺、亚氨基双丙胺和N-氨乙基哌吡嗪中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的磷酸锆为α-磷酸锆和γ-磷酸锆的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的磷酸锆的片径为0.2～3.6微米，厚度为2～100纳米，离子交换量为180～600mol/100g。

4.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水、甲酰胺、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N，N二甲基甲酰胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所得改性磷酸锆-环氧纳米复合材料干燥后，其中的磷酸锆的质量为环氧树脂和固化剂总重量的1.0wt.％；所述的环氧树脂是双酚A型或双酚F型环氧树脂中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的振荡的方式为摇床振动，振动的往复频率为100～300次/分钟，振动的幅度为20～60毫米。

7.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的超声的功率为50～200W，频率为30～90Hz，温度为25～40摄氏度。

8.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的改性剂与层状磷酸锆的摩尔比是0.3-2:1。

9.根据权利要求1所述的改性磷酸锆-环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌转速为150～250r/min，温度为30-100摄氏度。

10.一种改性磷酸锆-环氧纳米复合材料，其特征在于其由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。