[发明专利]一种高分散石墨烯树脂基复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高分散石墨烯树脂基复合材料及其制备方法和应用，属于热固性树脂基复合材料及摩擦磨损领域。具体包括：将小尺寸中间相炭微球颗粒活化制备高分散石墨烯颗粒，然后与树脂、固化剂通过机械混合、固化的方式制备石墨烯树脂基复合材料。该方法优点在于：与传统的石墨烯比较，本发明制备的石墨烯不需要改性处理或溶剂分散，且制备过程简单、成本低，可批量生产，进而有利于规模化制备大尺寸石墨烯填充树脂基复合材料。摩擦磨损实验表明，该复合材料与纯树脂比较，具有明显的耐磨性，同时摩擦系数没有显著降低，这有利于作为制动、密封等材料使用。

技术领域

本发明属于石墨烯树脂基复合材料技术领域，特别涉及一种高分散石墨烯树脂基复合材料的低成本制备方法及其在耐磨领域的应用。

背景技术

热固性树脂具有优异的机械性能、抗化学腐蚀性、易于制备及好的承载能力，使其广泛应用于汽车、铁路、电子和航空航天工业等领域。但由于其硬度低、固化交联密度高使其脆性大、高温易老化、黏着磨损严重等问题，使其在作为耐磨材料应用时受到很大的限制。石墨烯是一种由炭原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维炭纳米材料，是石墨、碳纳米管和富勒烯的基本组成单元。鉴于石墨烯独特的二维晶体结构，使其具有高导热性、高强度、硬度和韧性、优良的润滑性等优点。研究表明，与SiO₂、TiO₂、Al₂O₃和Si₃N₄等纳米填料相比，石墨烯填充量很低时复合材料就具有更好的耐磨损性能。

但是，难分散和高成本是影响石墨烯使用性能及应用的关键因素。即使在分散性好的有机溶剂里，人们也很难得到分散均匀的单层石墨烯，而往往是多层石墨烯片。同时，石墨烯与绝大多数有机聚合物不相容，在黏度较大的有机聚合物里更容易结团存在，严重的团聚问题会使得石墨烯树脂复合材料热学、力学和摩擦磨损性能大幅度降低。其次，石墨烯制备成本很高，无法大批量生产。

目前提高石墨烯分散性的方法有两种，其中一种方法是表面功能化改性石墨烯。据报道，采用酰胺化、酯化等化学改性手段可以实现石墨烯的均匀分布。此外，酸碱处理、共价或非共价修饰也是表面改性的有效方法。但是，在不影响树脂聚合的情况下充分去除用于改性修饰的溶剂是一大难题。另一种方法是预先制备高孔隙率石墨烯三维网络是改善石墨烯分散性、形成导热贯通网络的另一途径。例如首先制备石墨烯海绵、泡沫及气凝胶等，随后将聚合物浸渍进去。高孔隙率石墨烯三维网络的制备方法有：首先水热合成或者溶胶-凝胶，随后冷冻干燥；或者以Ni泡沫为载体，化学气相沉积石墨烯，最后将Ni泡沫酸洗腐蚀掉；或者将石墨烯分散液真空抽滤，等等。这些方法制备过程复杂、周期长，不利于规模化制备大尺寸石墨烯树脂基复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分散石墨烯树脂基复合材料及其制备方法和应用，采用低成本方法获得高分散石墨烯颗粒，并将此石墨烯颗粒与树脂机械搅拌混合、固化即可得到高分散石墨烯树脂基复合材料，以解决上述现有技术存在的问题。摩擦磨损实验结果表明，与纯固化树脂相比，该高分散石墨烯树脂基复合材料耐磨性明显提高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高分散石墨烯树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将中间相炭微球在室温下与KOH混合，加入去离子水和酒精搅拌至均匀溶解后置于烘箱，干燥后获得混合料；

步骤二、将步骤一中的混合料放入管式炉中，通入保护气体，升温至1000℃，保温0.5-1h后自然降温；

步骤三、将步骤二中的产物在室温下用稀盐酸浸泡，随后用去离子水洗涤至pH值为7，得到高分散石墨烯颗粒；

步骤四、将步骤三制备的石墨烯颗粒与树脂、丙酮机械搅拌混合，随后干燥蒸发掉丙酮，获得石墨烯-树脂混合浆料；