[发明专利]一种5G通讯用膜材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910943454.5 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110511413A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 曾强;郭子杰 申请(专利权)人: 湖南七纬科技有限公司
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L79/08;C08L33/22;C08K9/10;C08K3/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410205 湖南省长沙市高新开发*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 制备 膜材料 含氟聚硅氧烷 机械力学性能 性能稳定性 介电常数 介电损耗 耐热性能 使用寿命 液晶单体 综合性能 氟掺杂 共聚物 耐候性 酰亚胺 包覆
【权利要求书】:

1.一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1、含氟聚硅氧烷酰亚胺的制备:将双氨丙基聚二甲基硅氧烷装入到盛有高沸点溶剂的聚合瓶中,室温下搅拌使之完全溶解后,冰水浴下投入4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐,维持反应体系在0℃,持续搅拌反应3-5小时,后将反应后溶液浇注在聚四氟乙烯板上,置于不锈钢鼓风烘箱中进行热亚胺化反应,得到含氟聚硅氧烷酰亚胺;

步骤S2、基于液晶单体共聚物的制备:将3-(1-萘基)丙烯酸、肉桂腈、(反)-4-(4-正丙基环己基)-2,3-二氟-4'-(3-丁烯基)-联苯、烯丙基三甲氧基硅烷、引发剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在氮气或惰性气体氛围,75-85℃下搅拌反应4-6小时,反应结束后,在水中沉出,并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次,后置于不锈钢鼓风烘箱中80-90℃下干燥至恒重,得到基于液晶单体共聚物;

步骤S3、多孔氟掺杂C包覆Si-Zr-Be-O的制备:将四氯化硅、硝酸锆、氯化铍加入到含有乙醇的烧杯中,搅拌0.5-1h后,缓慢加入醋酸盐,再剧烈搅拌1.5-2.5h后,将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中,在200-220℃反应18-22h;取出反应釜,待反应体系冷却后用去离子水和无水乙醇反复洗涤,最后在70-80℃的真空干燥箱中干燥18-24小时;然后将产物分散于水中,然后向其中加入六氟异丙醇,在50-60℃下搅拌3-5小时,后在70-80℃的真空干燥箱中干燥18-24小时,碾磨过300-400目筛,再在550-650℃的氮气氛围下灼烧3-5h,冷却至室温,碾磨过300-400目筛,得到多孔氟掺杂C包覆Si-Zr-Be-O;

步骤S4、膜的制备:将经过S1制备得到的含氟聚硅氧烷酰亚胺、经过步骤S2制备得到的基于液晶单体共聚物、经过步骤S3得到的多孔氟掺杂C包覆Si-Zr-Be-O加入到N-甲基吡咯烷酮中,在60-80℃下搅拌1-2小时,后继续超声10-20分钟,然后将得到的混合物浇注于模具中,再将模具置于不锈钢鼓风烘箱中80-90℃下蒸发除去溶剂,至恒重后,得到5G通讯用膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述双氨丙基聚二甲基硅氧烷、高沸点溶剂、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐的物质的量之比为1:(3-5):1。

3.根据权利要求1所述的一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述热亚胺化反应的具体工艺为:首先以3-5℃/min的升温速率升温到90-105℃,保温40-60分钟,然后以5-8℃/min的升温速率升温到155-165℃,保温1小时,接着以7-10℃/min的升温速率升温到205-215℃,保温1-2小时,后以7-10℃/min的升温速率升温到275-285℃,保温25-35分钟,最后以10℃/min的升温速率升温到305-315℃,保温20-30分钟。

5.根据权利要求1所述的一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述3-(1-萘基)丙烯酸、肉桂腈、(反)-4-(4-正丙基环己基)-2,3-二氟-4'-(3-丁烯基)-联苯、烯丙基三甲氧基硅烷、引发剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.3:1:2:0.5:(0.03-0.05):(12-16)。

6.根据权利要求1所述的一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种5G通迅用膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述四氯化硅、硝酸锆、氯化铍、乙醇、醋酸盐、水、六氟异丙醇的质量比为1:0.2:0.1:(20-30):3:(30-40):5。

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