[发明专利]一种冷冻干燥系统及方法

说明书

本发明提供一种冷冻干燥系统及方法，该系统包括：旋转喷涂装置、冷冻模具、冷冻箱和真空冷冻干燥箱；转旋转喷涂装置具备：支撑架、由支撑架支撑的旋转头、安装于旋转头上并向冷冻模具喷涂浆料的喷头、向喷头供给浆料的浆料供给单元、用于载置冷冻模具的喷涂台、和对旋转喷涂进行控制的旋转喷涂装置控制器；冷冻箱包括冷冻箱箱体和冷冻箱控制器，冷冻箱箱体内装有对冷冻模具进行冷冻的冷却液；真空冷冻干燥箱具备：干燥箱箱体、对干燥箱箱体内进行加热的加热装置、对干燥箱箱体内进行制冷的冷阱、对干燥箱箱体内抽真空的真空装置和真空冷冻干燥箱控制器。本发明能实现大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌可控制备。

技术领域

本发明涉及冷冻干燥技术领域，尤其涉及一种冷冻干燥系统及方法。

背景技术

近十年来，将陶瓷浆料冷冻然后真空干燥的冷冻干燥技术作为一种制备陶瓷的新型技术逐渐受到人们的关注，主要设备包括冷冻设备和冷冻干燥设备（简称冻干设备）。这种技术制备的坯体密度均匀，变形小，且具有成品微结构可控及材料力学性能好等优势，可以制备复杂形状和大尺寸的陶瓷部件。在使用传统的冷冻设备冷冻成型时，陶瓷浆料有沿着温度梯度形成梯度尺寸冰晶的特性，这对于小尺寸薄壁样品影响不明显。但是，对于大尺寸复杂形状的样品，即使在液氮的低温环境中，样品内外也会存在温度梯度，导致样品结构和性能不够均匀。另外，冷冻干燥时，已干层和冻干层界面逐渐向材料内部转移，对于大尺寸复杂形状的样品也存在内部不易干燥的问题。因此现有的冷冻和冻干设备在制备复杂形状性样品上还存在一定不足，特别是冷冻成型方面，没有自动控制设备，无法在冷冻过程中对样品进行结构设计和调控。

目前，国内外的冷冻设备主要用于冷藏食品或其他物品，以及在低温下进行产品的性能试验和科研试验，鲜有针对陶瓷材料冷冻的设备。陶瓷材料冷冻干燥中使用的是普通的冻干设备，即使一些冻干设备采用内部空间搁板加热的方式，对于大尺寸特别是壁厚的样品，其内部还是无法干燥透彻。

另外，传统的喷涂成型能精细调控材料的形貌，特别是制备形貌均匀以及组分梯度的材料，但是不能制备大尺寸壁厚以及复杂形状的陶瓷样品。而冷冻成型可以制备大尺寸壁厚以及复杂形状的陶瓷样品，但是不能获得形貌均匀的材料。例如，专利文献1公开了一种凝胶浇注结合冷冻干燥制备多孔陶瓷的方法，主要是使浇注的材料冷冻成型后，再对其进行真空冷冻干燥。

由此可见，市场上目前还没有专门针对陶瓷材料和部件的冻干设备，特别是无法成型一些具有特殊显微结构和大尺寸复杂形状的样品。

现有技术文献：

专利文献：

专利文献1：中国专利公开CN108863394A。

发明内容

发明要解决的问题：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能实现大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌可控制备的冷冻干燥系统及方法。

解决问题的技术手段：

本发明提供一种冷冻干燥系统，包括：喷涂浆料的旋转喷涂装置、被喷涂并冷冻所述浆料的冷冻模具、冷冻所述冷冻模具的冷冻箱和对附着有冷冻固化后的浆料的所述冷冻模具进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥箱；

所述旋转喷涂装置具备：支撑架、由所述支撑架支撑的旋转头、安装于所述旋转头上并向所述冷冻模具喷涂浆料的喷头、向所述喷头供给浆料的浆料供给单元、用于载置所述冷冻模具的喷涂台、和对旋转喷涂进行控制的旋转喷涂装置控制器；

所述冷冻箱包括冷冻箱箱体和冷冻箱控制器，所述冷冻箱箱体内装有对所述冷冻模具进行冷冻的冷却液；

所述真空冷冻干燥箱具备：干燥箱箱体、对所述干燥箱箱体内进行加热的加热装置、对所述干燥箱箱体内进行制冷的冷阱、对所述干燥箱箱体内抽真空的真空装置和真空冷冻干燥箱控制器。