[发明专利]一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法有效

专利信息
申请号: 201910945329.8 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110560700B 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 秦明礼;杨军军;章雨峰;陈铮;王倩玉;于瀛;母晓东;贾宝瑞;曲选辉 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B22F9/22 分类号: B22F9/22;B22F3/105;C22C1/05;C22C1/10;C22C27/04
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 致密 度超细晶 稀土 氧化物 掺杂 合金 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法,其特征在于制备步骤如下:

1)采用低温溶液燃烧合成法制备前驱体,具体过程是:将偏钨酸铵、稀土硝酸盐、燃料、硝酸铵按一定质量比例溶解于去离子水中配置成水溶液,将溶液加热至发生燃烧反应,得到蓬松的氧化钨稀土氧化物前驱体粉末;

步骤(1)中所述的偏钨酸铵、稀土硝酸盐、燃料和硝酸铵质量比例为1:(0.005~0.098):(0.38~0.42):(0.9~1.5);

2)将得到的前驱体粉末研磨,然后使用H2还原即得到纳米稀土氧化物掺杂钨合金粉末,所制得纳米粉末在N2或Ar气氛保护下存放;

步骤(2)中所述的还原温度为600~800℃,升温速率为1~10℃/min,保温时间为1~3h,还原过程中保持氢气的通入,氢气流量大于1L/min;

3)采用多步放电等离子烧结(SPS)快速烧结纳米稀土氧化物掺杂钨合金粉末,可获得高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金;

步骤(3)中所述的多步SPS烧结程序为:首先升温至600~700℃,保温3~5min;随后升温至900℃,保温3~5min;再升温至1200℃,保温0.5~1min进行第三步烧结;升温速率为100℃/min;烧结过程中所加压力为40~60Mpa,烧结气氛为高真空;

步骤(3)中所述的稀土氧化物掺杂钨合金相对致密度可达96%~99%,平均晶粒尺寸≤300nm。

2.如权利要求1所述一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法,其特征在于步骤(1)中所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸钇、硝酸镥、硝酸铈中的至少一种。

3.如权利要求1所述一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法,其特征在于步骤(1)中所述的燃料为甘氨酸、尿素、EDTA、硫脲中的至少一种。

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