[发明专利]噁唑酰草胺的晶型A、B及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910946400.4 申请日: 2019-10-05
公开(公告)号: CN110776474A 公开(公告)日: 2020-02-11
发明(设计)人: 陈文新;张璞;吴耀军;张烽;张春波;侯远昌 申请(专利权)人: 江苏中旗科技股份有限公司
主分类号: C07D263/58 分类号: C07D263/58;A01N43/76;A01P13/00
代理公司: 32280 常州市权航专利代理有限公司 代理人: 黄晶晶
地址: 210000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 草胺 制备 晶型A 晶型 不同条件 工艺稳定 结晶工艺 农用化学 高纯度 种晶
【权利要求书】:

1.噁唑酰草胺的晶型A,其特征在于,其晶体粉末X射线衍射图具有位于大约为5.18±0.2°、10.36±0.2°、13.18±0.2°、14.02±0.2°、16.04±0.2°、16.56±0.2°、16.96±0.2°、17.38±0.2°、23.30±0.2°、26.00±0.2°和26.58±0.2°的衍射角峰;其在KBr压片的条件下通过红外测试仪分析在大约1671﹑1632cm-1附近有较强的特征吸收峰。

2.如权利要求1所述的噁唑酰草胺的晶型A,其特征在于,所述晶体的粉末X射线衍射图基本上如图1所示。

3.如权利要求1或2所述的噁唑酰草胺的晶型A的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将胶状的无定型的噁唑酰草胺样品与溶剂混合溶解,所述溶剂包括水,C1~9的醇类,醚类,腈类,脂肪烃类溶剂的单一或混合体系;

(2)将上述溶液在搅拌状态下降温、挥发或添加不良溶剂析出晶型A。

4.除草剂组合物,它含有如权利要求1或2所述的噁唑酰草胺晶型A和助剂。

5.噁唑酰草胺晶型A制备除草剂的用途。

6.噁唑酰草胺的晶型B,其特征在于,其晶体粉末X射线衍射图具有位于大约为11.16±0.2°、12.78±0.2°、15.80±0.2°、16.30±0.2°、18.92±0.2°、19.52±0.2°、22.70±0.2°、24.80±0.2°和27.90±0.2°的衍射角峰;其在KBr压片的条件下通过红外测试仪分析在大约1674﹑1625cm-1附近有较强的特征吸收峰。

7.如权利要求6所述的噁唑酰草胺的晶型B,其特征在于,所述粉末X射线衍射图基本上如图4所示。

8.如权利要求6或7所述的噁唑酰草胺的晶型A的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将胶状的无定型的噁唑酰草胺样品与溶剂混合溶解,所述溶剂包括水,C1~9的醇类,醚类,腈类,脂肪烃类溶剂的单一或混合体系;

(2)将上述溶液在静置状态下降温、挥发或添加不良溶剂析出晶型B。

9.除草剂组合物,它含有如权利要求6或7所述的噁唑酰草胺晶型B和助剂。

10.噁唑酰草胺晶型B制备除草剂的用途。

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